【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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nyh0099

银虫 (小有名气)


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参考进口质量标准,一直有空白干扰(大于检测限),换了不同厂家的溶剂(DMF,顶空气相色谱级别),同样位置处均有干扰。
第一层面,不想改方法,想从更换色谱柱的方向出发,方法上是以6%氰丙苯基—94%二甲基聚硅氧烷(或极性相似)为固定相,已有柱子(安捷伦DB-624,30*0.530*3.00与安捷伦DB-624,30*0.250.1.40)均已试过,有空白干扰。问,有没有虫友知道极性相似其它型号的色谱柱(检测甲醇和二氯甲烷)
第二个层面,就是换溶剂了,已有溶剂(DMF、DMAC、DMSO、N—甲基吡咯烷酮),实验室已有的不同厂家都已经试过,结果差。问,广大虫友在做气相顶空进样方法开发中,都用过哪些比较成熟的溶剂(厂家、级别)。     提供有用线索的会有金币奖励哦

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filmlove

铁虫 (著名写手)



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fisher chemical的液相DMF是迄今我用到的最好的

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13楼2018-04-04 10:46:32
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nyh0099

银虫 (小有名气)


那些领取金币的盆友请发出你的光与热

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5楼2018-04-04 10:05:53
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max_OLD_Hand

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
国产上海安普的农残级试剂,可以了解一下;进口的飞世尔或默克试剂,应该是比较好的.如果条件有限,可以自己蒸馏试剂.杂质沸点低的话直接烧杯电热板,温度稍低于溶剂沸点;如果杂质高于溶剂沸点,电热套+蒸馏烧瓶+精馏管,弃去前馏分,收集中间馏分。

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14楼2018-04-04 12:36:44
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max_OLD_Hand

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by max_OLD_Hand at 2018-04-04 12:36:44
国产上海安普的农残级试剂,可以了解一下;进口的飞世尔或默克试剂,应该是比较好的.如果条件有限,可以自己蒸馏试剂.杂质沸点低的话直接烧杯电热板,温度稍低于溶剂沸点;如果杂质高于溶剂沸点,电热套+蒸馏烧瓶+精 ...

蒸馏操作在通风橱中进行.看你是顶空,应该是低沸点的杂质,就直接用烧杯蒸吧,温度比你顶空瓶加热的温度稍微高一点就可以了.

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15楼2018-04-04 12:42:26
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小小北极熊

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
虫友,我最近也在做DCN方法开发。也用过和你一样的溶剂,就是有杂志干扰。求告知你现在是怎么处理的

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16楼2018-08-01 22:13:15
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不见不散wf

新虫 (著名写手)



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我也遇到了同样的问题,导致我的LOD根本没办法做,我也想知道楼主最后是怎么处理的?

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17楼2018-10-29 19:06:12
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不见不散wf

新虫 (著名写手)



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引用回帖:
16楼: Originally posted by 小小北极熊 at 2018-08-01 22:13:15
虫友,我最近也在做DCN方法开发。也用过和你一样的溶剂,就是有杂志干扰。求告知你现在是怎么处理的

请问你的问题现在解决了吗?

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18楼2018-10-31 12:57:23
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不见不散wf

新虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by max_OLD_Hand at 2018-04-04 12:42:26
蒸馏操作在通风橱中进行.看你是顶空,应该是低沸点的杂质,就直接用烧杯蒸吧,温度比你顶空瓶加热的温度稍微高一点就可以了.
...

我现在想去除DMF中的甲醇,也可以直接用烧杯蒸吗?

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19楼2018-11-17 08:59:35
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pandongzi2楼
2018-04-04 10:02   回复  
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2018-04-04 10:02   回复  
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秋小冬4楼
2018-04-04 10:04   回复  
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2018-04-04 10:08   回复  
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2018-04-04 10:08   回复  
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2018-04-04 10:09   回复  
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BSilence9楼
2018-04-04 10:19   回复  
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2018-04-04 10:31   回复  
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gxchiyf11楼
2018-04-04 10:32   回复  
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fengyingai12楼
2018-04-04 10:33   回复  
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