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木虫 (小有名气)

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原料烯丙基胺中有一个百分之0.3的杂质,沸点很低,气相可以检测,但质谱无响应,烯丙基胺的沸点也不高55左右,大家有什么好的建议么?

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guanghua02

木虫 (正式写手)

你先购买此杂质的对照品,因为是气体,可以购买其溶液,然后进行分析方法验证,此0.3%的杂质就是你确定杂质,你的分析方法能够准确检出,在起始原料制定其限度,因为大于0.1%你需要判断其是否参与后续反应,后续反应的杂质也需要做出来进行研究。
838楼2018-07-13 13:57:42
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kk1424: 金币+50, 应助指数+1, 感谢应助,额外奖励 2018-03-29 16:51:54
1、起始物料再处理,精制,重新蒸馏,和供应商沟通修订工艺。
2、根据合成工艺,检查是否是反应物料、试剂、溶剂;根据合成机理推测副产物。
3、和供应商索要起始物料粗品尝试富集,进行结构确证。
9楼2018-03-29 15:52:09
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14楼: Originally posted by gwmgyp at 2018-03-29 16:31:44
用气相做有问题么?

为啥不可以?药品研究该用风险评估的手段进行,不应该照搬。你可以评估气相方法的可行性,如果可行性没问题,能够解决你目前面临的问题,你就可以用。当然,风险评估的合理性和充分性与你的水平有关系。如果拿不准,就去学习、咨询。
86楼2018-03-30 09:05:40
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gwmgyp

版主 (知名作家)

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用气相做有问题么?
gwmgyp
14楼2018-03-29 16:31:44
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