【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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pjgwade

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合成ag cube 但是粒径做不小,滴加氯金酸但是峰位没有向红外偏移。请问各位有什么建议吗?

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我最近也在做,银立方用的是50nm 的,今天第一次做只加了2.25ml氯金酸就蓝了,测了紫外才600nm。我觉得可能跟银立方大小有关吧
77楼2018-04-11 20:37:04
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78楼: Originally posted by pjgwade at 2018-04-12 00:00:01
你的立方体怎么合成的呢?能告诉一下具体步骤吗 我加氯金酸二三十毫升 波长变化很小 急死我了
...

我是按照夏幼男发在Nature protocal上的一篇文献做的,Facile synthesis of Ag nanocubes and Au nanocages,上面步骤很详细,写了很多影响因素
80楼2018-04-13 19:39:00
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79楼: Originally posted by pjgwade at 2018-04-12 09:50:23
请问你滴加氯金酸是什么条件?我现在很困惑
...

PVP水溶液和银纳米立方加热到微沸,溶液浓度大概90℃吧,然后我们实验室没有注射泵,直接用手拿着注射器一滴一滴加的,敞开体系,从黄色变橙色然后变紫变蓝,加过了就会变绿浅灰
81楼2018-04-13 19:43:52
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82楼: Originally posted by pjgwade at 2018-04-13 21:21:25
咱们的步骤差不多 不过我是加热到九十度才加的银立方体 但是峰不偏移
...

有颜色变化吗?

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83楼2018-04-13 22:35:58
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84楼: Originally posted by pjgwade at 2018-04-13 22:48:29
颜色逐渐变深 最后比较黑 但是没有蓝色
...

我觉得可能是你的Ag cube的问题,粒径多大?均一吗?

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85楼2018-04-13 22:57:32
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86楼: Originally posted by pjgwade at 2018-04-13 23:40:19
我的cube确实很多次都是接近100nm 偶尔也有六七十纳米 总是会有纳米线在里面 就是不知道问题在哪里
...

容器是否干净?还有你是不是用铁勺称的药品?

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87楼2018-04-14 08:47:15
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90楼: Originally posted by pjgwade at 2018-04-14 20:06:29
我是用铁勺称的样品 这个会有影响吗?
...

那篇文献里说了不能用铁勺,我查了一下银纳米线的合成方法,配方是硝酸银加pvp和氯化铁,所以我觉得纳米线的存在可能是因为铁离子
做过金纳米笼的进来



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92楼2018-04-16 12:04:51
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89楼: Originally posted by 肖肖梵 at 2018-04-14 19:26:25
我也按照这篇文章做的呢,但是UV峰特别宽泛,并且做了TEM,什么也不是呢?请问你是怎么做的?...

一定要严格按照文献要求做,最好瓶子和转子大小都要差不多

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93楼2018-04-16 12:06:46
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95楼: Originally posted by pjgwade at 2018-04-16 16:15:49
你这个文章的题目能提供一下吗 看看和我参考的是不是不一样
...

Facile synthesis of Ag nanocubes and Au nanocages

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96楼2018-04-16 21:50:03
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