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多元醇

新虫 (初入文坛)

[求助] 聚酯多元醇羟酯测定已有2人参与

文献中提到可以用乙酸酐-对钾苯磺酸-乙酸乙酯检测聚醚多元醇的羟值,想试试该方法能否用于聚酯多元醇。所以想问问各位大神们,对钾苯磺酸和乙酸乙酯是否会和聚酯多元醇反应,影响测定结果。多谢大家!

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多元醇

新虫 (初入文坛)

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2楼2018-03-13 13:41:13
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字母党

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

文献是错误的,乙酸酐—对钾苯磺酸—乙酸乙酯是测试聚酯类多元醇羟值的方法,不适合测试聚醚多元醇。

因为乙酸酐—对钾苯磺酸—乙酸乙酯测试聚醚多元醇时,需要加热到50℃,会导致醚键断裂,最后测试的结果都偏低,分子量1000以上的聚醚影响非常明显,聚醚多元醇应该使用邻苯二甲酸酐—咪唑—吡啶法。

聚酯多元醇的羟值用乙酸酐—对钾苯磺酸—乙酸乙酯是没有问题的,但是要按照标准程序来,因为标准程序中的任何一步都会影响到准确性,比如要求反应后冷却到室温,加入水,把未反应的酸酐水解掉,你必须冷却到室温才能加水,因为高温下加水,酸酐水解又放热,会导致体系长时间高温状态,酯键会发生水解;此外,滴定之前一定也要冷却至室温,因为还是要避免温度过高导致酯类碱解和水解。

聚酯多元醇的羟值不适合用普通的邻苯二甲酸酐—咪唑—吡啶法(虽然这个方法宣称可以),因为在滴定到终点附近时,有大量的水在体系中,测试酯键的水解非常明显,终点回复的很快。

实际上为了避免酯类水解,ASTM的方法和ISO的标准程序中(乙酸酐—吡啶法),在滴加之前要加碎冰降温,再滴定,且滴定过程中是一直维持在底温的。
3楼2018-04-01 21:06:22
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飞秒测试

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

可以用高氯酸催化乙酰化法测羟酯,这个方法是比较准确且快速的。
4楼2018-06-07 12:47:53
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