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sophie_0o0

新虫 (初入文坛)

[求助] 高分子聚酯生成后开始可溶继续抽干后不溶已有2人参与

大家好,我最新接触高分子聚合物这一领域,发现之前用PEG400和di-acid做的聚酯(100度,12h,催化剂,抽真空)刚开始停实验的时候非常可溶(THF,DCM等等都可溶),GPC后分子量有6000多,但放置一定时间以后就变的很难溶了,就算用超声仪也很难溶。我猜测是因为聚酯变干变得更难溶了,但不确定是不是这样,有没有人知道为什么?
另外,我曾试过将聚酯溶了先旋蒸再抽干,抽干一晚上之后又发现不溶了。希望有经验的大神可以给解释一下,顺便提供一下解决意见。
我希望聚酯可以溶主要是因为后面还需要用它做一些改性,另外的担忧是这个溶解度不稳定,会导致每次做出来的实验产物性质都不一致。
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
sophie_0o0: 金币+8, ★★★很有帮助 2018-03-19 08:05:28
可能是结晶了吧,加热试一下
3楼2018-03-15 16:48:21
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lixiangxuleo

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
sophie_0o0: 金币+2, ★★★很有帮助 2018-04-01 01:37:54
我也遇到过溶解度不稳定的情况...起初看到的也是很多晶体,以为是结晶的原因,最后洗了几遍以后去测IR,发现是...沉淀是有部分酯分解了...估计是我洗的时候碱加多了...
nothing'sgonnachangemyloveforyou
8楼2018-03-30 08:39:15
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大大大龙猫

新虫 (初入文坛)

2楼2018-03-13 10:21:25
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sophie_0o0

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2018-03-15 16:48:21
可能是结晶了吧,加热试一下

谢谢 请问加热要到多少度呢? 是它自身的melting point还是就反应温度就行? 另外需要边溶解边加热还是就先加热到polymer自身软化了再溶解呢?
4楼2018-03-16 03:00:26
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济南岱罡生物

金虫 (正式写手)

医用降解聚乳酸合成销售


用二氯甲烷溶解试试,时间长一些,几个小时

发自小木虫Android客户端
5楼2018-03-16 06:35:08
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by sophie_0o0 at 2018-03-16 03:00:26
谢谢 请问加热要到多少度呢? 是它自身的melting point还是就反应温度就行? 另外需要边溶解边加热还是就先加热到polymer自身软化了再溶解呢?...

试一下就知道了
6楼2018-03-16 08:09:45
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sophie_0o0

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 济南岱罡生物 at 2018-03-16 06:35:08
用二氯甲烷溶解试试,时间长一些,几个小时

谢谢,已经溶了近两周了 一直不见溶解。
7楼2018-03-19 08:06:47
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sophie_0o0

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by lixiangxuleo at 2018-03-30 08:39:15
我也遇到过溶解度不稳定的情况...起初看到的也是很多晶体,以为是结晶的原因,最后洗了几遍以后去测IR,发现是...沉淀是有部分酯分解了...估计是我洗的时候碱加多了...

谢谢,我经过后来了解到主要原因应该是我保存不当,酯键可能被空气中的水分给分解了。又做了一次相同的实验,这次保存的很小心,过几天再溶解试试,希望能解决这个问题。
但我比较好奇为什么酯分解会导致不溶,是否可以给解答下?
9楼2018-04-01 01:45:20
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lixiangxuleo

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by sophie_0o0 at 2018-04-01 02:45:20
谢谢,我经过后来了解到主要原因应该是我保存不当,酯键可能被空气中的水分给分解了。又做了一次相同的实验,这次保存的很小心,过几天再溶解试试,希望能解决这个问题。
但我比较好奇为什么酯分解会导致不溶,是 ...

emm...原理比较复杂,我说说个人的实验吧,季戊四醇+不饱和脂肪酸生成酯,季戊四醇是固态的,加热在甲苯里才有点溶解度,酯是粘度比较大的液态的,所以一分解很明显就出固体了,在不加热的溶剂里也溶不了的那种。
nothing'sgonnachangemyloveforyou
10楼2018-04-02 09:30:59
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