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宥元2015

新虫 (小有名气)

[求助] XRD计算直径1微米的SAPO-34,但是谢乐公式不适用,想找两篇文献引用证明超出适用范围已有2人参与

如题,文章回稿,审稿人要求用XRD计算晶粒尺寸,但是样品的直径都在1微米以上,谢乐公式的计算范围在1-100nm之间,求大神们给两篇文献引用,说明我的样品不能利用谢乐公式计算
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aaa5660

银虫 (小有名气)

有个小问题想问一下,你的分子筛合成过程中怎么提高结晶度的?
3楼2018-01-09 10:38:27
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aaa5660

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
宥元2015: 金币+5 2018-01-09 15:18:09
第一,这个1微米以上是你用XRD谱图计算出来的吗?
第二,我记得谢乐公式的计算需要用到半峰宽这个数值吧,你怎么得到这个数值的?一般来说,你需要用到峰拟合之后的半峰宽,这个是半定量的计算,受到半峰宽的影响是非常大的。我用的是X'pert,里面有个FIT Profile这个,拟合之后的半峰宽才是最准确的。一般来说,晶粒尺寸是小于100nm的
2楼2018-01-09 10:36:45
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宥元2015

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by aaa5660 at 2018-01-09 10:36:45
第一,这个1微米以上是你用XRD谱图计算出来的吗?
第二,我记得谢乐公式的计算需要用到半峰宽这个数值吧,你怎么得到这个数值的?一般来说,你需要用到峰拟合之后的半峰宽,这个是半定量的计算,受到半峰宽的影响是 ...

我是用SEM看出来的我的样品是1-2微米的
4楼2018-01-09 15:17:55
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宥元2015

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by aaa5660 at 2018-01-09 10:38:27
有个小问题想问一下,你的分子筛合成过程中怎么提高结晶度的?

我觉着装釜的时候可以适当的多留些空间,我之前做的时候都留1/4,但是结晶度不是特别好,后来留了1/3得到的产物明显多而且分子筛的样品特别好洗干净
5楼2018-01-09 15:26:00
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