24小时热门版块排行榜     意得辑英文润色,师兄用过都说好

查看: 900  |  回复: 18

宥元2015

新虫 (小有名气)

[求助] XRD计算直径1微米的SAPO-34,但是谢乐公式不适用,想找两篇文献引用证明超出适用范围已有2人参与

如题,文章回稿,审稿人要求用XRD计算晶粒尺寸,但是样品的直径都在1微米以上,谢乐公式的计算范围在1-100nm之间,求大神们给两篇文献引用,说明我的样品不能利用谢乐公式计算
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aaa5660

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
宥元2015: 金币+5 2018-01-09 15:18:09
第一,这个1微米以上是你用XRD谱图计算出来的吗?
第二,我记得谢乐公式的计算需要用到半峰宽这个数值吧,你怎么得到这个数值的?一般来说,你需要用到峰拟合之后的半峰宽,这个是半定量的计算,受到半峰宽的影响是非常大的。我用的是X'pert,里面有个FIT Profile这个,拟合之后的半峰宽才是最准确的。一般来说,晶粒尺寸是小于100nm的
2楼2018-01-09 10:36:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aaa5660

铁虫 (小有名气)

有个小问题想问一下,你的分子筛合成过程中怎么提高结晶度的?
3楼2018-01-09 10:38:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

宥元2015

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by aaa5660 at 2018-01-09 10:36:45
第一,这个1微米以上是你用XRD谱图计算出来的吗?
第二,我记得谢乐公式的计算需要用到半峰宽这个数值吧,你怎么得到这个数值的?一般来说,你需要用到峰拟合之后的半峰宽,这个是半定量的计算,受到半峰宽的影响是 ...

我是用SEM看出来的我的样品是1-2微米的
4楼2018-01-09 15:17:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

宥元2015

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by aaa5660 at 2018-01-09 10:38:27
有个小问题想问一下,你的分子筛合成过程中怎么提高结晶度的?

我觉着装釜的时候可以适当的多留些空间,我之前做的时候都留1/4,但是结晶度不是特别好,后来留了1/3得到的产物明显多而且分子筛的样品特别好洗干净
5楼2018-01-09 15:26:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aaa5660

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 宥元2015 at 2018-01-09 15:17:55
我是用SEM看出来的我的样品是1-2微米的...

SEM图看到的不是晶粒尺寸,那叫颗粒尺寸。你可以在小木虫上找一下,看看颗粒尺寸与晶粒尺寸的定义,这两个东西是不一样的。而且用谢乐公式测晶粒尺寸很容易的。
6楼2018-01-09 16:12:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aaa5660

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 宥元2015 at 2018-01-09 15:26:00
我觉着装釜的时候可以适当的多留些空间,我之前做的时候都留1/4,但是结晶度不是特别好,后来留了1/3得到的产物明显多而且分子筛的样品特别好洗干净...

再问一下,仅仅改变铝源时,很容易改变了体系的pH值,怎么计算才能确保相同的pH .像硫酸铝、硝酸铝水溶液是酸性的,铝酸钠碱性的,异丙醇铝中性的
7楼2018-01-09 16:25:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zephyrSS

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
宥元2015: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2018-01-09 21:18:19
楼主用SEM看的是particle size,审稿人让你算的是grain size。我之前合成的颗粒SEM看particle size是0.7-1微米,grain size已经小到了几十nm甚至10nm以下。如果你不确定你的grain size 能不能算,可以先拍一下TEM,找一下晶界,估算一下grain是不是在100nm以下。一般说来审稿人如果让你算,他如果是相关领域的,那估计是能算的吧。。。

祝好~
8楼2018-01-09 17:04:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

宥元2015

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by zephyrSS at 2018-01-09 17:04:56
楼主用SEM看的是particle size,审稿人让你算的是grain size。我之前合成的颗粒SEM看particle size是0.7-1微米,grain size已经小到了几十nm甚至10nm以下。如果你不确定你的grain size 能不能算,可以先拍一下TEM,找 ...

他让我算的是crystal size, 这个应该是颗粒尺寸吧
9楼2018-01-09 21:19:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

宥元2015

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by aaa5660 at 2018-01-09 16:25:32
再问一下,仅仅改变铝源时,很容易改变了体系的pH值,怎么计算才能确保相同的pH .像硫酸铝、硝酸铝水溶液是酸性的,铝酸钠碱性的,异丙醇铝中性的...

这个我不太清楚啊。。。我做的都是用拟薄水铝石或者异丙醇铝都是中性的铝,没用过铝盐
10楼2018-01-09 21:21:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 宥元2015 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 川大 +3 呼噜噜的猫咪 2018-12-12 7/350 2018-12-12 15:49 by 仿真小牛66
[教师之家] 转岗成功 +3 论文小绿鸟 2018-12-12 3/150 2018-12-12 15:19 by elwew123
[论文投稿] 综合类一区就Science, Nature俩期刊 +29 fuzp 2018-12-11 43/2150 2018-12-12 12:34 by supernova1
[硕博家园] 2018中科院的期刊分区结果质疑 +10 xiaosongone 2018-12-11 13/650 2018-12-12 11:39 by leerokr
[教师之家] 各自学校的压力 +8 abcsk 2018-12-06 10/500 2018-12-12 11:12 by abcsk
[论文投稿] 中文核心期刊,求帮忙! +3 卑微小梅 2018-12-11 6/300 2018-12-11 17:16 by 倚晨992
[职场人生] 北京顺糖生物科技有限公司是骗子 +8 Larry1982 2018-12-07 19/950 2018-12-11 11:55 by Larry1982
[无机/物化] H2S尾气处理 5+4 青春是场风_ 2018-12-06 9/450 2018-12-11 10:28 by My_Word
[考博] 导师这么回复我了,可同学还说他已经满了,每年都联系好多人,我没戏 5+4 一个人的天涯 2018-12-07 25/1250 2018-12-11 10:08 by jj@sj
[版块工场] 【早起签到贴】2018年12月11日(q q 48626260 进群申请:小木虫——您个人ID) +70 8475 2018-12-11 70/3500 2018-12-11 09:45 by liushl369
[论文投稿] 论文找不到审稿人咋办 +8 nekton 2018-12-10 8/400 2018-12-11 00:21 by rdssuper
[职场人生] 一般高校教辅岗位,有什么好处? +3 jeff800_800 2018-12-10 7/350 2018-12-10 20:25 by jeff800_800
[硕博家园] 现在有读博的想法 +9 wjpwjp 2018-12-10 26/1300 2018-12-10 18:48 by 苜蓿情缘
[材料综合] 结构陶瓷力学性能测试 +3 imaplebeyond 2018-12-08 4/200 2018-12-10 14:37 by imaplebeyond
[有机交流] 伯醇脱水成烯 30+4 wh900916 2018-12-06 8/400 2018-12-10 14:34 by cgh_518
[考博] 有哪些好点的学校,不需要六级的? +9 wuloon 2018-12-09 23/1150 2018-12-10 08:23 by hxj117
[公派出国] csc工资延迟 +3 小熊样儿 2018-12-07 9/450 2018-12-10 04:22 by VPMHM
[论文投稿] 审稿人提出的文献问题 5+4 ztt_0211 2018-12-05 7/350 2018-12-08 12:49 by ztt_0211
[硕博家园] 不知道自己适合干嘛。 +11 RocKillers 2018-12-06 25/1250 2018-12-07 14:00 by RocKillers
[论文投稿] 投稿疑问 +6 18241268845 2018-12-05 6/300 2018-12-06 06:16 by hylong
信息提示
请填处理意见