24小时热门版块排行榜     先丰纳米 买纳米材料就点这里

查看: 900  |  回复: 18

宥元2015

新虫 (小有名气)

[求助] XRD计算直径1微米的SAPO-34,但是谢乐公式不适用,想找两篇文献引用证明超出适用范围已有2人参与

如题,文章回稿,审稿人要求用XRD计算晶粒尺寸,但是样品的直径都在1微米以上,谢乐公式的计算范围在1-100nm之间,求大神们给两篇文献引用,说明我的样品不能利用谢乐公式计算
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aaa5660

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
宥元2015: 金币+5 2018-01-09 15:18:09
第一,这个1微米以上是你用XRD谱图计算出来的吗?
第二,我记得谢乐公式的计算需要用到半峰宽这个数值吧,你怎么得到这个数值的?一般来说,你需要用到峰拟合之后的半峰宽,这个是半定量的计算,受到半峰宽的影响是非常大的。我用的是X'pert,里面有个FIT Profile这个,拟合之后的半峰宽才是最准确的。一般来说,晶粒尺寸是小于100nm的
2楼2018-01-09 10:36:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aaa5660

铁虫 (小有名气)

有个小问题想问一下,你的分子筛合成过程中怎么提高结晶度的?
3楼2018-01-09 10:38:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

宥元2015

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by aaa5660 at 2018-01-09 10:36:45
第一,这个1微米以上是你用XRD谱图计算出来的吗?
第二,我记得谢乐公式的计算需要用到半峰宽这个数值吧,你怎么得到这个数值的?一般来说,你需要用到峰拟合之后的半峰宽,这个是半定量的计算,受到半峰宽的影响是 ...

我是用SEM看出来的我的样品是1-2微米的
4楼2018-01-09 15:17:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

宥元2015

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by aaa5660 at 2018-01-09 10:38:27
有个小问题想问一下,你的分子筛合成过程中怎么提高结晶度的?

我觉着装釜的时候可以适当的多留些空间,我之前做的时候都留1/4,但是结晶度不是特别好,后来留了1/3得到的产物明显多而且分子筛的样品特别好洗干净
5楼2018-01-09 15:26:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aaa5660

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 宥元2015 at 2018-01-09 15:17:55
我是用SEM看出来的我的样品是1-2微米的...

SEM图看到的不是晶粒尺寸,那叫颗粒尺寸。你可以在小木虫上找一下,看看颗粒尺寸与晶粒尺寸的定义,这两个东西是不一样的。而且用谢乐公式测晶粒尺寸很容易的。
6楼2018-01-09 16:12:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aaa5660

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 宥元2015 at 2018-01-09 15:26:00
我觉着装釜的时候可以适当的多留些空间,我之前做的时候都留1/4,但是结晶度不是特别好,后来留了1/3得到的产物明显多而且分子筛的样品特别好洗干净...

再问一下,仅仅改变铝源时,很容易改变了体系的pH值,怎么计算才能确保相同的pH .像硫酸铝、硝酸铝水溶液是酸性的,铝酸钠碱性的,异丙醇铝中性的
7楼2018-01-09 16:25:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zephyrSS

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
宥元2015: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2018-01-09 21:18:19
楼主用SEM看的是particle size,审稿人让你算的是grain size。我之前合成的颗粒SEM看particle size是0.7-1微米,grain size已经小到了几十nm甚至10nm以下。如果你不确定你的grain size 能不能算,可以先拍一下TEM,找一下晶界,估算一下grain是不是在100nm以下。一般说来审稿人如果让你算,他如果是相关领域的,那估计是能算的吧。。。

祝好~
8楼2018-01-09 17:04:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

宥元2015

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by zephyrSS at 2018-01-09 17:04:56
楼主用SEM看的是particle size,审稿人让你算的是grain size。我之前合成的颗粒SEM看particle size是0.7-1微米,grain size已经小到了几十nm甚至10nm以下。如果你不确定你的grain size 能不能算,可以先拍一下TEM,找 ...

他让我算的是crystal size, 这个应该是颗粒尺寸吧
9楼2018-01-09 21:19:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

宥元2015

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by aaa5660 at 2018-01-09 16:25:32
再问一下,仅仅改变铝源时,很容易改变了体系的pH值,怎么计算才能确保相同的pH .像硫酸铝、硝酸铝水溶液是酸性的,铝酸钠碱性的,异丙醇铝中性的...

这个我不太清楚啊。。。我做的都是用拟薄水铝石或者异丙醇铝都是中性的铝,没用过铝盐
10楼2018-01-09 21:21:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 宥元2015 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 建议在职称评审时取消将科研项目作为支撑条件 +58 北方劣绅 2018-07-13 64/3200 2018-07-18 08:40 by linkuodong
[基金申请] 帽子和项目凉凉,提倡代表作,对基金有什么影响? +19 tab123 2018-07-12 28/1400 2018-07-18 07:30 by tab123
[硕博家园] 想要origin17中文版的安装包 +9 baiye09 2018-07-13 11/550 2018-07-17 21:47 by 2946077435
[硕博家园] 前任要结婚了,还特别大度给我发了请帖!! +74 雪国故都 2018-07-16 77/3850 2018-07-17 17:59 by 成都-昆明
[基金申请] 大家最近可有碰到基金委网站在维护的情况? +8 liyuanyue604 2018-07-15 16/800 2018-07-17 09:38 by cell88
[论文投稿] 润色有无对错 +7 我是六甲 2018-07-16 7/350 2018-07-16 22:56 by 逝水无痕1990
[硕博家园] 请问实验室用的生物炭哪里可以买到?谢谢!! +3 喜碧喜碧 2018-07-16 3/150 2018-07-16 21:27 by 沐浴天橙
[硕博家园] 电脑连不上网 +7 ILLC 2018-07-16 12/600 2018-07-16 20:54 by ILLC
[留学DIY] 本科双非普通一本 申请北美top50phd有希望吗 +3 MyaW 2018-07-16 7/350 2018-07-16 16:03 by MyaW
[有机交流] 600M核磁分辨率,写表征结果时,碳谱上应该写多少M? +13 zx738186680 2018-07-14 15/750 2018-07-16 12:48 by 心如顽石
[文学芳草园] 倔强不等于无情 +5 myrtle 2018-07-15 10/500 2018-07-16 12:37 by myrtle
[基金申请] 又开始各种缀了 +11 1501311 2018-07-15 11/550 2018-07-15 23:23 by zuiaimama
[基金申请] 稀里糊涂的就被喊去写什么国家国际科技合作专项申请书,有啥经验传授吗? +3 鹰隼Eagle 2018-07-15 6/300 2018-07-15 20:56 by 鹰隼Eagle
[硕博家园] 博士毕业慎重考虑地方所谓的人才引进 +60 liangyc111 2018-07-11 95/4750 2018-07-15 19:21 by chuguoliuxue
[硕博家园] Nature发书评是否算成果? +5 Cheerfuldeer 2018-07-14 6/300 2018-07-14 16:06 by lijlsdau
[公派出国] 日语培训 +7 城墙下打挖坑 2018-07-12 14/700 2018-07-14 06:30 by chinachen518
[硕博家园] 求比较好的切片包埋公司 +4 ghd19911113 2018-07-13 5/250 2018-07-13 17:21 by 下雨天喵喵
[论文投稿] sci文章接收后该不该催proof +4 啦啦啦哦呀 2018-07-13 8/400 2018-07-13 14:42 by 王玉滨
[硕博家园] 上海,不喜欢 +13 童话story 2018-07-11 13/650 2018-07-13 06:48 by 柳絮池塘18
[教师之家] 无机化学 +3 魏小懒. 2018-07-11 8/400 2018-07-12 00:08 by mysongforyou
信息提示
请填处理意见