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浩然当当

新虫 (初入文坛)

[求助] Ni负载于分子筛上经干燥出现的问题?已有2人参与

最近制备催化剂出现了一些问题,请大家请教,制备过程:1)等体积浸渍法将Ni浸渍于ZSM-5分子筛上,浸渍完成后,盖上保鲜膜进行陈化,陈化时间过夜(越20h),粉末状态均匀;2)将上述催化剂放入120℃烘箱干燥,因马弗炉紧张,所以在30h后拿出后表面成灰色,将上层灰色拨开后,呈现如下图状态,图中三个标记的地方,1:主要存在于与碗接近的地方,是Ni析出了吗?2:发白是啥意思?3:灰色是什么原因?被污染了吗?
另:在南开买来的ZSM-5分子筛放入干燥箱几个小时后表面也会成类似烤糊的颜色,这有可能是什么原因?求大神解答,万分感谢

Ni负载于分子筛上经干燥出现的问题?
tu.jpg
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coco
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浩然当当

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by feng5800 at 2017-12-19 15:07:19
这个是没负载均匀吧

过夜陈化约20h后,准备放入干燥箱之前,看的时候颜色很均匀,放入之后就成了图片中的状态。。这样也有可能是负载不均匀吗?
coco
3楼2017-12-19 15:24:47
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学习的鱼

至尊木虫 (正式写手)

人生无趣三杯酒

这是典型的负载不均匀,等体积浸渍法的时候你需要不断的搅拌干燥,等到基本上肉眼看不到水分,然后放入烘箱内的。
明月多情应笑我,笑我如今。辜负春心,独自闲行独自吟。近来怕说当时事,结遍兰襟。月浅灯深,梦里云归何处寻。
12楼2017-12-19 20:02:37
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普通回帖

feng5800

至尊木虫 (文坛精英)

中央宣传部部长

宠辱不惊,闲看庭前花开花落;去留无意,漫随天外云卷云舒。
2楼2017-12-19 15:07:19
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skdjuyue

木虫 (著名写手)

压片成型后,破碎,再浸渍会好点。

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心之所在,无事不成。
4楼2017-12-19 15:48:13
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zirulinwu

银虫 (小有名气)

烘干或焙烧过程,溶质迁移造成浸渍不均匀。调整干燥或焙烧条件

发自小木虫Android客户端
5楼2017-12-19 16:26:05
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浩然当当

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zirulinwu at 2017-12-19 16:26:05
烘干或焙烧过程,溶质迁移造成浸渍不均匀。调整干燥或焙烧条件

可否较为详细的解说如何调整条件?比如干燥温度降温?
coco
6楼2017-12-19 16:40:15
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zirulinwu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
浩然当当: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-12-19 19:26:29
引用回帖:
6楼: Originally posted by 浩然当当 at 2017-12-19 16:40:15
可否较为详细的解说如何调整条件?比如干燥温度降温?...

可以试试先低温,比如60℃左右烘十几个小时,再100来度烘。
还有浸渍的时间不够长也可能会出现分布不均匀。

发自小木虫Android客户端
7楼2017-12-19 17:13:31
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feng5800

至尊木虫 (文坛精英)

中央宣传部部长

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 浩然当当 at 2017-12-19 15:24:47
过夜陈化约20h后,准备放入干燥箱之前,看的时候颜色很均匀,放入之后就成了图片中的状态。。这样也有可能是负载不均匀吗?...

等体积浸渍,负载量大的负载不均匀可能性很高,还有就是你这干燥是有点问题的

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宠辱不惊,闲看庭前花开花落;去留无意,漫随天外云卷云舒。
8楼2017-12-19 18:04:40
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卖萌小猴子

新虫 (初入文坛)

你这个温度太低了,上面的一层受热高下面的低所以颜色不一样。

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9楼2017-12-19 19:01:47
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浩然当当

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by feng5800 at 2017-12-19 18:04:40
等体积浸渍,负载量大的负载不均匀可能性很高,还有就是你这干燥是有点问题的
...

可否稍微明确一下存在的什么问题,可能的解决方案,感谢
coco
10楼2017-12-19 19:12:07
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