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孟轩12345

新虫 (初入文坛)

[求助] 金棒合成求教已有2人参与

请教金棒合成细节问题
小女子合成金棒过程中一直存在问题,现发出合成情况,请各位帮忙分析一下(参考03年El-sayed的preparation  and  growth .........)
      一  0.0787g氯金酸溶于26ml去离子水,得0.00735M氯金酸溶液(冰箱保存,时间放久了会有一些黄色颗粒沉于底部)
      二  种子溶液制备
            1.4578gCTAB溶于20mL去离子水,搅拌加热至50度再自然冷却,得0.2MCTAB
            取2.5mLCTAB加入2.5mL氯金酸(173微升配制)剧烈搅拌12000rpm大概30s,溶液为浅浅的黄色,打入0.3mL新制NaBH4(0.00189g溶于5mL冰水,0.01M , 此处有气泡产生),溶液变为棕色,继续剧烈搅拌2min,静置2h
( 种子溶液中得物料为 CTAB=5x10-4 mol  HAuCl4=1.27x10-6mol  NaBH4=2.99x10-6 mol
                         物料比为CTAB : HAuCl4 : NaBH4=50000 : 127 : 300)
       三  生长溶液制备
            取5mL0.2M的CTAB,加入150mL的新制AgNO3(0.06794g溶于100mL去离子水,0.004M , 溶解时不可避免的产生了白色沉淀),轻轻混合5min,溶液无色透明,加入5mL的HAuCl4(2mL0.00735M氯金酸溶液溶解为15mL ,最终氯金酸浓度为0.00098M)轻轻混合5min,溶液呈较深黄色,一次打入70微升AA(0.0138g溶于1mL水中,AA浓度为0.078M)溶液颜色瞬间变无色,此处试过加入一半量的AA,也可完全褪色。
(生长溶液中物料为 CTAB= 0.001mol   HAuCl4=4.9x10-6mol   AgNO3=6x10-7mol   AA=5.485x10-6mol
                     物料比为 CTAB: HAuCl4:AgNO3:AA=10000:49 :6 :55)
       四  金棒生长
            马上加入13微升金种,混合5S ,29度水浴24h.
            (murphy文章里有金种浓度的换算什么的,我按照金种浓度等于种子中氯金酸浓度算不出来
       五  离心
           先用7000rpm离心20min,弃上清液,留下沉淀重悬于2mL水中,再次用7000rpm离心20min,弃去上清液,留下沉淀,溶于水中测紫外。
           
整体方案完全按照文献来的,这篇文章据说很好重复,但一直没有出来比较正常的结果
下面附金种,紫外等图像

金棒合成求教
左种1 右种2.jpg


金棒合成求教-1
棒1离心后.jpg


金棒合成求教-2
紫外.JPG
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孟轩12345

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by FFF503 at 2017-12-03 10:27:55
我就是按着这篇文献做的,没问题

您做出来了是吗?您看我的操作里存在哪些问题?

发自小木虫Android客户端
4楼2017-12-04 09:43:24
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普通回帖

孟轩12345

新虫 (初入文坛)

之前有过一次合成不错,附图
金棒合成求教-3
图片1.png

2楼2017-12-01 10:10:19
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FFF503

新虫 (小有名气)

我就是按着这篇文献做的,没问题

发自小木虫Android客户端
3楼2017-12-03 10:27:55
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supernatural

版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

金种子的颜色看着不是很好,不知道是不是你拍照问题,棕黄色才是好的种子,你看一下这个帖子里,http://muchong.com/t-11736739-1,他的金种颜色更好一些
人生仿佛像一棵大树,需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
5楼2017-12-04 11:17:28
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FFF503

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 孟轩12345 at 2017-12-04 09:43:24
您做出来了是吗?您看我的操作里存在哪些问题?
...

你这个各个试剂的用量和我不太一样。你测过TEM了吗

发自小木虫Android客户端
6楼2017-12-04 14:36:05
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孟轩12345

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by FFF503 at 2017-12-04 14:36:05
你这个各个试剂的用量和我不太一样。你测过TEM了吗
...

没有,老师说紫外不正常,先不测电镜,您说您参考的也是这篇文章,我是完全按照文章的用量来的,请问您有哪些改动???

发自小木虫Android客户端
7楼2017-12-04 15:34:24
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孟轩12345

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by supernatural at 2017-12-04 11:17:28
金种子的颜色看着不是很好,不知道是不是你拍照问题,棕黄色才是好的种子,你看一下这个帖子里,http://muchong.com/t-11736739-1,他的金种颜色更好一些

其实这个帖子也是我发的,之前的种子就是做出来球多

发自小木虫Android客户端
8楼2017-12-04 15:38:20
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七镜

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1.长金棒温度很重要,需要恒温25-30度左右,
2. 从吸收谱上看,你的是有棒状的,只不过长宽比不好,我同学也是吸收峰在六百到七百之间时,测过TEM,有棒状
。。。。。。。。。。。。。。
9楼2017-12-04 16:09:55
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FFF503

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 孟轩12345 at 2017-12-04 15:34:24
没有,老师说紫外不正常,先不测电镜,您说您参考的也是这篇文章,我是完全按照文章的用量来的,请问您有哪些改动???
...

建议你可以测个电镜看一下,我之前做了一组紫外也是不太好,但是电镜还可以。我明天给你发一下我做的量

发自小木虫Android客户端
10楼2017-12-04 23:34:59
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