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winters3117

金虫 (小有名气)


[交流] 水热反应制备ZSM-5 反应釜内几乎无液体

各位虫友。最近在制备ZSM-5的过程中出现了一些问题,想咨询下各位熟悉ZSM-5制备过程的帮忙解答下。
我采用的方法是:
主要是目的是想采用较小的H2O/Si的比例来制备约100纳米的ZSM-5。
实验方法为:12.71g 40wt% TPAOH 水溶液中加入6.77g H2O,搅拌均匀后加入0.32g NaOH,超声至溶解。之后加入1.25g Al(NO3)3.9H2O,持续搅拌至完全溶解。之后逐滴加入20.83g TEOS(大概5秒一滴),之后在水浴条件下80摄氏度搅拌24h(Aging for 24h at 80℃)。转移至100 mL 反应釜中,170摄氏度下反应24h后取出。现在有以下两个问题:
1)在加入TEOS的时候,随着TEOS的不断加入,溶液逐渐由澄清变成乳白色浊液,此现象是否正常?另外经常会出现搅拌24小时后,会有一圈固体出现在搅拌的液体液位上,这样是不是会导致物料比例发生了变化?
2)水热晶化结束后,发现反应釜中几乎没有液体存在,如下面两张图片一样。在大多数情况下都是果冻状或者直接就是固体的形式。是否是因为反应釜漏气导致?换了好几个反应釜内衬了都是这样的情况。

水热反应制备ZSM-5 反应釜内几乎无液体
反应后固体


水热反应制备ZSM-5 反应釜内几乎无液体-1
反应后
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至尊木虫 (著名写手)



winters3117(金币+5): 谢谢参与
一般是漏气了,另外有可能合成比例有问题

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2楼2017-11-29 15:19:26
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WEN_PENGYU12

新虫 (小有名气)



winters3117(金币+5): 谢谢参与
1  你的水硅比低 而且碱比较高,所以水解会很快
2  你在驱赶乙醇的时候,应该注意补水
3  反应釜没有漏,你那样做法出来就是那个样子
4  TEOS在滴加时 需要在冰浴中

影响因素挺多的 加我 704096979@QQ
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5楼2017-11-29 16:02:41
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holmeto

新虫 (初入文坛)



winters3117(金币+5): 谢谢参与
我还做出棒状的呢

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11楼2017-11-30 00:25:10
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tableman

木虫之王 (文学泰斗)



winters3117(金币+5): 谢谢参与
花开富贵   
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46楼2017-11-30 22:34:54
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syhorchid3楼
2017-11-29 16:02   回复  
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syhorchid4楼
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youngen8楼
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shenrenren14楼
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shuwenhe17楼
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shuwenhe18楼
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xtjhydk40619楼
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