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598922742

铁虫 (初入文坛)

[求助] 原子荧光测定蔬果中的砷汞已有1人参与

各位荧光大神们小弟实在是找不到原因所以才发了这篇帖子,希望各位能够帮助小弟度过难关
实验过程如下:
我们首先做的是质控样(0.2g),利用微波消解(硝酸6mL+双氧水3mL),并且消解后赶酸,赶酸之后的形成是像指甲盖大小的有点儿泛黄的液体,然后用3%硝酸溶解,加5%硫脲5mL后,用3%硝酸定容到25mL(定容后的标准样品有些许白色絮状沉淀),然后上机测试。
原子荧光测定蔬果中的砷汞
存在问题:
1、标准曲线线性很好,标准空白砷汞的荧光值也在合理范围之内,但是测定的质控样砷汞的荧光值都非常的高,浓度值完全超过给定范围,本人估计仪器是没有问题的,并且仪器也没有被污染,不知我的想法是否正确?
2、在溶解赶酸的样品之后,后白色絮状沉淀,不知道对测定有没有影响?
3、查资料有很多人说白色絮状沉淀是硅酸盐,可以在溶解过程中加氢氟酸,不知道这样检测会不会有影响?
4、在定容过程中如果质控样加了硫脲,但标准溶液没有加硫脲,对检测是否有很大的影响?
5、我们用的是北京吉天的AFS-933,在设定仪器条件的时候有一个稀释倍数(不是稀释因子),这个稀释倍数的在本实验中是否要改成25(因为样品定容到25mL容量瓶)?(图中11、12列)
非常感谢各位大神的回复,小弟先在此谢过!!!

原子荧光测定蔬果中的砷汞-1
微信图片_20171113102532.jpg
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18330274725

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
严格按照国家标准来进行操作(除标线范围和仪器条件),你的空白值怎么样是不是也高?是不是指控浓度错了?把所用器皿用硝酸泡,重新再做一遍
2楼2017-11-13 11:39:03
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598922742

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 18330274725 at 2017-11-13 11:39:03
严格按照国家标准来进行操作(除标线范围和仪器条件),你的空白值怎么样是不是也高?是不是指控浓度错了?把所用器皿用硝酸泡,重新再做一遍

按照国标做的,所有仪器已经泡酸,出现的问题就是我写的问题,空白并不高。
去旅行,怎么都行!
3楼2017-11-13 11:58:44
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mahh09

新虫 (小有名气)

都在做汞,弄个组织吧

18215603365。
4楼2018-03-19 21:14:05
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