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likaizjut

金虫 (小有名气)

[交流] 瑞舒伐他汀钙合成路线工艺探讨已有2人参与

我最近在做瑞舒伐他汀相关课题,想问问有没有做过主环和侧链对接的朋友,维悌希反应顺反比例较高,朱利亚烯烃合成收率低,不知道各位有没有做过类似的合成,目前有没有朱利亚烯烃合成瑞舒伐他汀实现工业化的,谢谢!

瑞舒伐他汀钙合成路线工艺探讨
图片2.png


瑞舒伐他汀钙合成路线工艺探讨-1
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试炼LHQ

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
两条路线各有多少产率?朱利亚烯烃合成是什么条件?
2楼2017-10-10 15:18:32
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likaizjut

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 试炼LHQ at 2017-10-10 15:18:32
两条路线各有多少产率?朱利亚烯烃合成是什么条件?

维悌希反应60%,茱莉亚烯烃最高40%,茱莉亚烯烃反应尝试了氢化钠/叔丁醇钠/甲醇钠/叔丁醇钾/碳酸钾。温度从-30℃到70℃均尝试了,反应主要是太杂,然后纯化收率低。查了文献很多是-78℃,HMDSNa/THF中反应,这个对我们企业工业化生产操作和成本不方便,故没有尝试!
3楼2017-10-11 09:06:25
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试炼LHQ

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by likaizjut at 2017-10-11 09:06:25
维悌希反应60%,茱莉亚烯烃最高40%,茱莉亚烯烃反应尝试了氢化钠/叔丁醇钠/甲醇钠/叔丁醇钾/碳酸钾。温度从-30℃到70℃均尝试了,反应主要是太杂,然后纯化收率低。查了文献很多是-78℃,HMDSNa/THF中反应,这个对 ...

你做的这两个收率都是单一的构型吗?是用乙醇重结晶?还是???
4楼2017-10-11 13:53:14
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likaizjut

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 试炼LHQ at 2017-10-11 13:53:14
你做的这两个收率都是单一的构型吗?是用乙醇重结晶?还是???...

不是单一构型,需要纯化,收率是纯化后的,你好像对这个有了解,有什么其他联系方式?方便交流
5楼2017-10-11 15:28:00
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周军民

铜虫 (著名写手)

6楼2019-03-07 15:13:45
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