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iamxuyin

铜虫 (初入文坛)

[求助] 使用DMF做GPC标样发现样品在溶剂峰后面出来,但是测试PS标样却没有问题已有2人参与

求助各位:实验室最近使用DMF测试低聚物分子量范围在2000~3000之间,测试标样出峰没有问题,可测试样品是发现,样品出峰在溶剂峰之后三四分钟出,样品为含氮较多的化合物。目前DMF中还没有加溴化锂这类盐,购买中,因为HPLC的泵是单泵,工程师说加盐对泵很不好。想请教各位,根据各位的测试经验,加盐之后色谱柱和样品的缔合作用是否会明显减弱?对泵和色谱柱有什么影响?影响明显吗?谢谢谢谢!!!!
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
iamxuyin: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-09-28 14:51:21
iamxuyin: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2017-09-30 10:53:29
首先,DMF作为GPC流动相是一定要加盐的;其次,你的聚合物是什么?感觉可能色谱柱不合适

发自小木虫IOS客户端
提供GPC服务
2楼2017-09-27 12:41:10
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
iamxuyin: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-09-28 14:52:03
我的第一感觉也是柱子是不是不太对。一个是看柱子适用于什么相,一个是看柱长(或者淋洗柱个数)。晚于溶剂出来的是聚合物?说不通啊,会不会聚合物根本没出,是溶剂里的其他东西?
除了你自己,没有人能够阻挡你!
3楼2017-09-27 15:19:25
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iamxuyin

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-09-27 12:41:10
首先,DMF作为GPC流动相是一定要加盐的;其次,你的聚合物是什么?感觉可能色谱柱不合适

测试的是 低聚物  N,N”-1,2-二亚甲基-1,3-丙二胺聚合物与2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪与N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶铵的反应物    ,使用的是安捷伦MIXED的柱子,可测试最大分子量为30000,目前没有其他色谱柱。这是做别的产品的柱子,柱子贵,没法买一根回来试试这么操作。老师可否根据我的产品推荐一下柱子。谢谢。
4楼2017-09-28 10:59:40
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iamxuyin

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2017-09-27 15:19:25
我的第一感觉也是柱子是不是不太对。一个是看柱子适用于什么相,一个是看柱长(或者淋洗柱个数)。晚于溶剂出来的是聚合物?说不通啊,会不会聚合物根本没出,是溶剂里的其他东西?

我之前是怀疑折光率相近,没有明显相应,后来加大了称样量,发现是在后面出来,我这个东西说是聚合物有点牵强,分子量就2000多。
5楼2017-09-28 11:01:24
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟

引用回帖:
5楼: Originally posted by iamxuyin at 2017-09-28 11:01:24
我之前是怀疑折光率相近,没有明显相应,后来加大了称样量,发现是在后面出来,我这个东西说是聚合物有点牵强,分子量就2000多。...

哦,那应该就是分子量太小,就是不太适合用GPC了,可以用高通量的液相色谱试试。柱子里的填料孔隙度对于你的样品和溶剂来说没有太大差别,你的样品还有可能与填料的相互作用略强于溶剂与填料的,所以晚出。这样基本上和分子量没什么关系了(其实我觉得GPC更倾向于都叫SEC尺寸排除)
除了你自己,没有人能够阻挡你!
6楼2017-09-28 11:11:44
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iamxuyin

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-09-27 12:41:10
首先,DMF作为GPC流动相是一定要加盐的;其次,你的聚合物是什么?感觉可能色谱柱不合适

请教前辈DMF加盐按照什么浓度比较合适?我是企业实验室,查文献非常不便利。我查到有0.05mol/L,也有0.01mol/L,能否给个建议。谢谢
7楼2017-09-28 14:50:57
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by iamxuyin at 2017-09-28 14:50:57
请教前辈DMF加盐按照什么浓度比较合适?我是企业实验室,查文献非常不便利。我查到有0.05mol/L,也有0.01mol/L,能否给个建议。谢谢...

满足测试条件下,盐浓度越低越好,10mM先试试吧

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8楼2017-09-28 19:57:12
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xf53gz

铁虫 (初入文坛)

MIXED-E柱子应该可以测到2000,按道理说溶剂后出的物质的分子量应该比DMF小,除非不符合GPC分析
9楼2017-11-06 22:08:33
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javits

新虫 (初入文坛)

首先是一定要加溴化锂的,这个可能会影响测试结果。
还有就是既然分子量这么低也不一定要用GPC测试分子量吧,可不可以试一试质谱一类的。没准能有收获。
10楼2017-12-16 20:28:33
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