24小时热门版块排行榜     先丰纳米 买纳米材料就点这里

查看: 500  |  回复: 10

iamxuyin

铜虫 (初入文坛)

[求助] 使用DMF做GPC标样发现样品在溶剂峰后面出来,但是测试PS标样却没有问题已有2人参与

求助各位:实验室最近使用DMF测试低聚物分子量范围在2000~3000之间,测试标样出峰没有问题,可测试样品是发现,样品出峰在溶剂峰之后三四分钟出,样品为含氮较多的化合物。目前DMF中还没有加溴化锂这类盐,购买中,因为HPLC的泵是单泵,工程师说加盐对泵很不好。想请教各位,根据各位的测试经验,加盐之后色谱柱和样品的缔合作用是否会明显减弱?对泵和色谱柱有什么影响?影响明显吗?谢谢谢谢!!!!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoLifeiD

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
iamxuyin: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-09-28 14:51:21
iamxuyin: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2017-09-30 10:53:29
首先,DMF作为GPC流动相是一定要加盐的;其次,你的聚合物是什么?感觉可能色谱柱不合适

发自小木虫IOS客户端
提供GPC和DLS仪器共享服务,详情可在小木虫查询或站内
2楼2017-09-27 12:41:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
iamxuyin: 金币+10, ★★★很有帮助 2017-09-28 14:52:03
我的第一感觉也是柱子是不是不太对。一个是看柱子适用于什么相,一个是看柱长(或者淋洗柱个数)。晚于溶剂出来的是聚合物?说不通啊,会不会聚合物根本没出,是溶剂里的其他东西?
除了你自己,没有人能够阻挡你!
3楼2017-09-27 15:19:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iamxuyin

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-09-27 12:41:10
首先,DMF作为GPC流动相是一定要加盐的;其次,你的聚合物是什么?感觉可能色谱柱不合适

测试的是 低聚物  N,N”-1,2-二亚甲基-1,3-丙二胺聚合物与2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪与N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶铵的反应物    ,使用的是安捷伦MIXED的柱子,可测试最大分子量为30000,目前没有其他色谱柱。这是做别的产品的柱子,柱子贵,没法买一根回来试试这么操作。老师可否根据我的产品推荐一下柱子。谢谢。
4楼2017-09-28 10:59:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iamxuyin

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2017-09-27 15:19:25
我的第一感觉也是柱子是不是不太对。一个是看柱子适用于什么相,一个是看柱长(或者淋洗柱个数)。晚于溶剂出来的是聚合物?说不通啊,会不会聚合物根本没出,是溶剂里的其他东西?

我之前是怀疑折光率相近,没有明显相应,后来加大了称样量,发现是在后面出来,我这个东西说是聚合物有点牵强,分子量就2000多。
5楼2017-09-28 11:01:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟

引用回帖:
5楼: Originally posted by iamxuyin at 2017-09-28 11:01:24
我之前是怀疑折光率相近,没有明显相应,后来加大了称样量,发现是在后面出来,我这个东西说是聚合物有点牵强,分子量就2000多。...

哦,那应该就是分子量太小,就是不太适合用GPC了,可以用高通量的液相色谱试试。柱子里的填料孔隙度对于你的样品和溶剂来说没有太大差别,你的样品还有可能与填料的相互作用略强于溶剂与填料的,所以晚出。这样基本上和分子量没什么关系了(其实我觉得GPC更倾向于都叫SEC尺寸排除)
除了你自己,没有人能够阻挡你!
6楼2017-09-28 11:11:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iamxuyin

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-09-27 12:41:10
首先,DMF作为GPC流动相是一定要加盐的;其次,你的聚合物是什么?感觉可能色谱柱不合适

请教前辈DMF加盐按照什么浓度比较合适?我是企业实验室,查文献非常不便利。我查到有0.05mol/L,也有0.01mol/L,能否给个建议。谢谢
7楼2017-09-28 14:50:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoLifeiD

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by iamxuyin at 2017-09-28 14:50:57
请教前辈DMF加盐按照什么浓度比较合适?我是企业实验室,查文献非常不便利。我查到有0.05mol/L,也有0.01mol/L,能否给个建议。谢谢...

满足测试条件下,盐浓度越低越好,10mM先试试吧

发自小木虫IOS客户端
提供GPC和DLS仪器共享服务,详情可在小木虫查询或站内
8楼2017-09-28 19:57:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xf53gz

铁虫 (初入文坛)

MIXED-E柱子应该可以测到2000,按道理说溶剂后出的物质的分子量应该比DMF小,除非不符合GPC分析
9楼2017-11-06 22:08:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

javits

新虫 (初入文坛)

首先是一定要加溴化锂的,这个可能会影响测试结果。
还有就是既然分子量这么低也不一定要用GPC测试分子量吧,可不可以试一试质谱一类的。没准能有收获。
10楼2017-12-16 20:28:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 iamxuyin 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 终于知道为什么有博士要跳楼了 +109 鄢崤 2018-06-18 116/5800 2018-06-20 16:48 by 婷婷emly
[硕博家园] 博士毕业……去做博后……日常对未来没有自信……发泄一下 +6 半点心愿 2018-06-20 7/350 2018-06-20 16:30 by 501273225
[基金申请] 面上基金若中,千金散尽 (金币+2) +30 cys125 2018-06-18 32/1600 2018-06-20 15:17 by hanwq744
[找工作] 工作家庭 +5 逍遥静谧 2018-06-18 5/250 2018-06-20 14:05 by ππ
[论文投稿] 文章二审七个月没动静了,是不是凶多吉少了 +7 whatagreat 2018-06-20 7/350 2018-06-20 11:07 by 风飞叶307
[催化] 测定贵金属Ag的含量 +8 化学小星星 2018-06-15 9/450 2018-06-20 09:41 by gwmgyp
[公派出国] 澳大利亚Monash University招收有机化学方向博士生 +6 cpujjw 2018-06-19 14/700 2018-06-20 09:16 by cpujjw
[考博] 老公说,我博士毕业养家的主要任务就交给我了! +13 ltz 2018-06-18 14/700 2018-06-20 09:14 by mazewei
[论文投稿] 博士毕业啦。想把博士论文内容发表SCI可以吗? 20+5 lydia 2018-06-14 18/900 2018-06-19 22:11 by gxytju2008
[论文投稿] Ready for decision +10 markolee 2018-06-15 20/1000 2018-06-19 10:15 by 饭团子小姐
[留学DIY] 澳洲 格里菲斯大学 洁净环境与能源中心 招收博士 +4 robert_lau 2018-06-18 8/400 2018-06-19 09:20 by robert_lau
[医药类考试] 执业药师考试报名需要的三年工作经历,你们都工作满三年了吗? +5 狐宴 2018-06-18 5/250 2018-06-19 08:12 by 1049218540
[论文投稿] 论文投稿 +3 691215 2018-06-18 7/350 2018-06-18 23:08 by 逝水无痕1990
[硕博家园] 慢热 +4 liews919919 2018-06-18 4/200 2018-06-18 00:57 by 风过蔷薇开
[硕博家园] 研一,目前在老师带下,有三篇SCI两个专利 +28 哦陌生 2018-06-17 39/1950 2018-06-17 23:33 by 飞行鸟
[硕博家园] 研究课题 +7 八月下 2018-06-17 10/500 2018-06-17 19:56 by Yft199495
[考博] 求出主意,得知递补,除了祈祷奇迹出现,自己还能做点什么 +3 考试成功 2018-06-16 5/250 2018-06-17 08:48 by 考试成功
[硕博家园] 流体力学小白交流硕士一年以来的心情 +5 vvvryan 2018-06-15 5/250 2018-06-15 21:48 by 选择的价值
[硕博家园] 读博 +13 Elaine0618 2018-06-14 14/700 2018-06-15 12:42 by ZloveA
[基金申请] 教育部公布时间 +7 桔子香水 2018-06-13 8/400 2018-06-14 00:07 by gureon
信息提示
请填处理意见