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载墨轩DUT

银虫 (初入文坛)

[求助] H2-TPR中,H2浓度对还原峰有很大影响吗?已有5人参与

如题,我们用10%和5%的H2/Ar还原气对Cu-SSZ-13分子筛催化剂做了H2-TPR,结果,10%还原的那个样品在560℃左右出现了一个还原峰,而5%H2还原的则没有,不知道这是怎么回事。

H2-TPR中,H2浓度对还原峰有很大影响吗?
QQ图片20170925214251.png


H2-TPR中,H2浓度对还原峰有很大影响吗?-1
QQ图片20170925214303.png
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zyhou

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
凌乱奥利奥: 金币+3, 感谢应助 2017-10-20 16:43:42
估计有问题!前面那个峰还好,后面那个还原峰消失就不对了!559度的那个也许是脱水峰,需要验证!
2楼2017-09-25 21:54:50
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普通回帖

chemistry_14

新虫 (小有名气)

氢气浓度低的那个,可以把温度升高再看看,一般都要做到900度的啊?

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3楼2017-09-25 22:30:50
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白水山石

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
凌乱奥利奥: 金币+2, 感谢回帖 2017-10-20 16:43:57
温心若水: 应助指数+1 2017-11-02 15:24:27
如果铜的分散度比较均一,氢气浓度和升温速度等合适可以做出铜的分布还原峰的,5%氢气中219和280的峰应就二价铜到一价铜和一价铜到0价铜的分步还原。如果条件不合适就只能看到一个还原峰。如果是负载在分子筛上的铜离子,处于不同位置的铜离子的还原温度是不同的,我看到过比559度还要高的Cu还原温度的文献。

发自小木虫IOS客户端
4楼2017-09-26 17:33:19
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dzduy68

木虫 (著名写手)


5楼2017-09-27 00:18:31
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ly2199

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
凌乱奥利奥: 金币+2, 应助指数+1, 感谢应助 2017-10-20 16:44:11
如果两次实验只是改变了氢气浓度,那么你那个5%那个确实不太正常,改变氢气浓度确实会对还原温度有点影响。不过不会出现那个峰消失的情况。你可以再做一遍,也可以把5%那个终止温度改到800试试看。
6楼2017-10-20 16:09:55
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世界之源

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这两个图差别有点大,


可能与制备样品时候有关,

这两个样品是平行的吗?预处理情况一样吗?测试条件例如TCD的条件是否一致,干燥管状况是否一致

还是经过第一次TPR后氧化再次TPR,如果是后一种情况,很可能不一样的
7楼2018-02-26 10:03:54
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德意志之在

新虫 (著名写手)

8楼2018-02-27 18:55:48
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9楼2018-02-28 08:53:26
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pyrosky2008

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

低浓度H2还原有时会造成峰变宽,或拖尾严重,但不会消失。
还有检查一下是不是仪器设备的问题。用同一个样品进行重复一下啊!
10楼2018-03-20 15:24:09
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