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lc3624810

金虫 (正式写手)


[交流] 干燥失重检测交流求助

我目前做一个API的干燥失重项目,属于研发阶段,没有药典的药品标准。我目前做干燥失重有点困惑,求各位帮忙分析一下,或者说一下自己怎么操作的。
工艺基本稳定,原料药熔点200℃以上,样品具有吸湿性,做了DSC,TG,还是啥,据说不含结晶水,想做干燥失重,本应该用105℃常规干燥至恒重,但是我做的过程遇到一下问题:
1.105℃鼓风干燥箱,干燥48hr都不能恒重,一直在减少。按药典操作,没有放干燥剂,平行两个样,结果比较平行;所以当时猜测是不是有结晶水,改用减压干燥;
2.减压80℃干燥,真空干燥箱,这里我就有两个疑问,油泵抽,真空度达到-0.1MPa后,该不该继续一直抽,为什么?请问各位平常都是怎么做的?放不放干燥剂,放什么干燥剂?如果泵一直抽,要不要放干燥剂?
3.我做的减压干燥结果是发现五氧化二磷干燥剂不能放,放了后,干燥4hr后,称量瓶底一层油乎乎的东西,用纸擦,明显很多东西,不知道是湿度大还是温度高的原因,用五氧化二磷,一打开干燥箱门,一股刺鼻的味道;真空干燥箱中改放无水氯化钙后,未发现问题。
4.然后就是油泵要不要一直抽的问题,结果不一样,一直抽,5hr后2.2%,未恒重,那几天湿度大,后面都略有增重,停了实验;达到-0.1MPa后停泵,干燥4小时,期间真空度未下降,取出,称重,又干燥一小时,已经恒重;结果0.9%,同一批样品,在干燥器放着,差距这么多,我表示不知道该怎么办,另外卡尔费休测水分,3.0%。
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lc3624810(金币+1): 谢谢参与
bhfx

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4楼2017-09-14 18:08:28
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samule1978

铁杆木虫 (正式写手)



lc3624810(金币+1): 谢谢参与
吸湿性很大啊

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7楼2017-09-14 19:14:58
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15797907651

新虫 (小有名气)



lc3624810(金币+1): 谢谢参与
在吗,想跟你咨询个问题,关于DSC的

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13楼2017-09-15 09:54:20
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lc3624810

金虫 (正式写手)


引用回帖:
13楼: Originally posted by 15797907651 at 2017-09-15 09:54:20
在吗,想跟你咨询个问题,关于DSC的

什么问题?我们没这个仪器,不自己做,是外送检测。
14楼2017-09-15 11:16:12
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15797907651

新虫 (小有名气)


引用回帖:
14楼: Originally posted by lc3624810 at 2017-09-15 11:16:12
什么问题?我们没这个仪器,不自己做,是外送检测。...

可以问一下去哪里测试的吗?

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15楼2017-09-15 11:16:55
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tang15

新虫 (文坛精英)



lc3624810(金币+1): 谢谢参与
25楼2017-09-16 00:24:20
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生物转化小生

新虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lc3624810(金币+1): 谢谢参与
lc3624810: 金币+10, 认真帮我分析,谢谢,并且很有道理。 2017-09-18 15:08:05
1.105℃重量一直减少,是不是样品不耐高温?
2.真空80℃干燥,不用放干燥剂吧,泵我个人觉得一直抽或者抽一会停一会都行,保证一直是负压真空状态就行
3.这个不太清楚
4.恒重两次称的时间间隔要一样,不然就会出现增重的现象,不知道你恒重的时候有没有注意两次称的时间间隔。水分以测定比较大,会不会是形成了水化物?

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28楼2017-09-16 10:00:21
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lc3624810

金虫 (正式写手)


送红花一朵
引用回帖:
28楼: Originally posted by 生物转化小生 at 2017-09-16 10:00:21
1.105℃重量一直减少,是不是样品不耐高温?
2.真空80℃干燥,不用放干燥剂吧,泵我个人觉得一直抽或者抽一会停一会都行,保证一直是负压真空状态就行
3.这个不太清楚
4.恒重两次称的时间间隔要一样,不然就会出 ...

1.这点确实值得我考虑,样品高温10天确实有降解;
2.放干燥剂是药典建议的,但我想是不是密闭了,要靠干燥剂来吸水,所以需要放。
4.我都尽量做到是一样的,就是担心有结晶水,不过看DSC也不是很确定。
谢谢!
31楼2017-09-18 15:12:06
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lc3624810

金虫 (正式写手)


引用回帖:
15楼: Originally posted by 15797907651 at 2017-09-15 11:16:55
可以问一下去哪里测试的吗?
...

中山大学,他们可以出检测报告。
32楼2017-09-18 15:13:26
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彼岸花~

铁虫 (初入文坛)



lc3624810(金币+1): 谢谢参与
熔点在温度200℃以上,对于熔点测定可做可不做,有要求的可以做,没有要求可以不做,不纳入药品标准。

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34楼2017-09-18 15:22:58
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hourui1000

铜虫 (正式写手)



lc3624810(金币+1): 谢谢参与
37楼2017-10-11 21:28:50
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asdfjpj

新虫 (正式写手)



lc3624810(金币+1): 谢谢参与
减压干燥要一直开真空泵

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39楼2017-10-24 01:15:46
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nicenicey2楼
2017-09-14 17:57   回复  
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youngen3楼
2017-09-14 18:07   回复  
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2017-09-14 18:14   回复  
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2017-09-14 18:17   回复  
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syhorchid8楼
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spc089楼
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dongmings10楼
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zhgjiang11楼
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gengxin6012楼
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nono200919楼
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wdxmu20楼
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smfstar33楼
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dsctg35楼
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