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合成20nmUCNP颗粒混合，产生大量NaCl大颗粒已有1人参与
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最近参照的施剑林老师溶剂热方法合成20+nmUCNP，NaYF4:Yb,Tm，合成后，可分离出20nm左右的UCNP颗粒和100-200nm球形颗粒，XRD分析大颗粒为NaCl，且无上转换性质。 我把我合成的详细步骤写出来，还多请大家指导帮助啊！ 1.称取YCl3.6H2O;YbCl3.6H2O, TmCl3.6H2O+2ml的水至 100mL三颈瓶中，加入15mL OA, 30mL ODE, 通氮气1h，抽真空，缓慢升温至120°C，1h，除水和氧气，然后升温至156°C，45min。（现象：溶液黄色，透亮澄清） 2.自然降温至50°C 3.将已称好的 NaOH (2.5 mmol)和NH4F (4 mmol)分别溶于甲醇溶液，分别缓慢加入到反应瓶中搅拌2h。（现象：溶液会变浑浊） 4.加热到60-80°C，30min，真空除甲醇 5.升温至280-290°C，反应90min，（温度不同颗粒尺寸不同） 6.降至室温。加入乙醇，离心洗颗粒。每次用6mL乙醇洗，10000rpm，5min，洗5次。产物分散于20ml环己烷 想问为什么会产生大量的NaCL颗粒，怎么避免？ @wulishi8 |
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 稀土上转换发光 |
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