【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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果壳FANTASY

新虫 (小有名气)

[求助] 请问虫友,BET图中,低压区分叉现象如何解释已有3人参与

大家好,小虫最近做了一个BET,结果图是这个样子,分叉,BET也只有4左右,请教一下,如何解释呢?

请问虫友,BET图中,低压区分叉现象如何解释
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
果壳FANTASY(温心若水代发): 金币+3, 谢谢应助,欢迎常来交流 2017-08-14 08:22:17
fatewu: 金币+5, O(∩_∩)O感谢回帖,欢迎多多交流~ 2017-08-30 20:42:33
从你给得比表面数据 可知材料的吸附量很低的 纵坐标应该备注 STP。对于像这种吸附量很低的材料,低压区吸脱附曲线无法闭合是正常的,因为吸附量低,因此吸脱附的差异很容易被放大!如果你的样品的吸附量很高,比如介孔材料,那低压区曲线不闭合倒有可能是仪器漏气(样品管裂口或O型圈老化或异物)

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不沉溺幻想,不庸人自扰
3楼2017-08-13 21:44:40
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普通回帖

青大Y鹏2016

新虫 (小有名气)

是不是漏气了,没密封好?

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2楼2017-08-13 21:37:15
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果壳FANTASY

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by shine6832 at 2017-08-13 21:44:40
从你给得比表面数据 可知材料的吸附量很低的 纵坐标应该备注 STP。对于像这种吸附量很低的材料,低压区吸脱附曲线无法闭合是正常的,因为吸附量低,因此吸脱附的差异很容易被放大!如果你的样品的吸附量很高,比如介 ...

应该不是没密封好,另外一个比表面积30多的,就不会出现这种现象,像是这种图是正常的吗?可以放入文章中的吗?
4楼2017-08-13 21:47:11
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果壳FANTASY

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 青大Y鹏2016 at 2017-08-13 21:37:15
是不是漏气了,没密封好?

应该不是漏气问题
5楼2017-08-13 21:48:00
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果壳FANTASY

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by shine6832 at 2017-08-13 21:44:40
从你给得比表面数据 可知材料的吸附量很低的 纵坐标应该备注 STP。对于像这种吸附量很低的材料,低压区吸脱附曲线无法闭合是正常的,因为吸附量低,因此吸脱附的差异很容易被放大!如果你的样品的吸附量很高,比如介 ...

STP代表什么意思呢,我看到有些文章中有,有的没有。
6楼2017-08-13 21:53:15
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

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果壳FANTASY: 金币+5, 有帮助 2017-08-14 09:21:02
fatewu: 金币+3, O(∩_∩)O感谢回帖,欢迎多多交流~ 2017-08-30 20:42:48
如果材料不分解,就高温脱气,并延长脱气时间!从图上看,材料比表面积确实很小
7楼2017-08-14 08:21:42
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
果壳FANTASY: 金币+12, ★★★★★最佳答案 2017-08-16 23:49:05
引用回帖:
6楼: Originally posted by 果壳FANTASY at 2017-08-13 21:53:15
STP代表什么意思呢,我看到有些文章中有,有的没有。...

STP代表Standard temperature and pressure,即标准温度(尽管物理化学上标准状态没有特意注明温度是多少)和常压。
N2吸脱附测试样品的孔结构的方法是静态容量法,就是测试不同的平衡压力(相对压力p/p0)下,样品对N2的吸附量。
这里的吸附量有两种标识方法,第一种是每g样品吸附的STP下N2的体积(cm3/g,STP),这就是文章图(纵坐标)经常用的。而计算总孔体积的时候,由于总孔体积的数据往往是取的p/p0接近0.99左右的最高一点的数据。这个时候,吸附的N2基本上都出现毛细管凝聚了(即变成液氮了),所以孔体积折算成液氮的体积(cm3/g)。
从你的图上可以看出,最高的吸附点的纵坐标的吸附量是8 cm3/g,折算成孔体积应该是0.012 cm3/g,几乎没有孔。
另外,你的吸附支p/p0=0.1处的吸附量是0.8 cm3/g,按照经验换算,样品的比表面应该是3.2m2/g。
不沉溺幻想,不庸人自扰
8楼2017-08-14 12:34:12
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 果壳FANTASY at 2017-08-13 21:47:11
应该不是没密封好,另外一个比表面积30多的,就不会出现这种现象,像是这种图是正常的吗?可以放入文章中的吗?...

如果不是样品管密封问题,那我刚才给问你的回复也可以解释啊。
你提到的另一个比表面30m2/g多的,没有出现吸脱附线不吻合的现象,是因为样品的吸附量较你现在的样品大,因此,吸脱附差值看不清楚。
按照我的经验,所有的材料,纵然是高表面大孔径的材料,如果你把低压区的吸脱附曲线很大的话,你就会发现,实际上这两条数据并不完全重合。
这有点类似你从A地走到B地,然后原路返回。如果你的路线地图标尺足够大,你的来回脚步的差值就看不出来了。反之,就出现明显的差值。

最后提下你最后的问题,你这个材料几乎没有孔,如果不是为了对比试验,我觉得没有必要放到正文里去(supporting information另当别论)。
不沉溺幻想,不庸人自扰
9楼2017-08-14 12:41:05
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格格叔叔

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
因为你这个比表面比较小,可以适当的增加一些装样量,效果会好点。
寂静默然
10楼2017-08-14 13:58:54
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