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1512411

木虫 (小有名气)

[求助] 很纳闷:旋转蒸发仪接受瓶中为什么有水,以前没有碰到过已有1人参与

如图所示,在蒸馏石油醚或者乙酸乙酯时,旋转蒸发仪接受瓶中始终有水珠,不知道是什么原因造成的?有在实验过程中碰到这种现象的吗?谢谢(旋转蒸发仪是eyela,抽真空正常,-5度冷凝,难道是旋转蒸发仪外面的冷却水进入接收瓶中?)

很纳闷:旋转蒸发仪接受瓶中为什么有水,以前没有碰到过
IMG_20170813_172053.jpg
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lazierboy

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
1512411: 金币+10 2017-08-13 21:42:56
很正常啊,换瓶或者不蒸的时候有水蒸气进入的啊。空气中本来也有水的。
2楼2017-08-13 21:25:04
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1512411

木虫 (小有名气)

谢谢楼上,如何避免这些情况发生,因为在蒸溶剂时肯定有时间间隔,那接受瓶如何不让进入水?
3楼2017-08-13 21:44:29
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lazierboy

专家顾问 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 1512411 at 2017-08-13 21:44:29
谢谢楼上,如何避免这些情况发生,因为在蒸溶剂时肯定有时间间隔,那接受瓶如何不让进入水?

我们之前都是把接烧瓶的那个口堵上的,不用的时候关上真空泵
4楼2017-08-13 21:51:59
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ubelieveable

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 1512411 at 2017-08-13 21:44:29
谢谢楼上,如何避免这些情况发生,因为在蒸溶剂时肯定有时间间隔,那接受瓶如何不让进入水?

停止蒸馏时在排气口接氮气球填充体系后再把瓶子取下来应该就不会有水了
5楼2017-08-16 10:35:35
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1512411

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ubelieveable at 2017-08-16 10:35:35
停止蒸馏时在排气口接氮气球填充体系后再把瓶子取下来应该就不会有水了...

谢谢
6楼2017-08-16 13:57:31
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trywpl

木虫 (文坛精英)

通常乙酸乙酯中是含有一定量水分的。
7楼2017-08-17 06:37:58
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毛毛喵喵123

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ubelieveable at 2017-08-16 10:35:35
停止蒸馏时在排气口接氮气球填充体系后再把瓶子取下来应该就不会有水了...

请问怎么判断蒸馏是否结束了?因为总是看不出来完全蒸发有什么现象。另外容腔内总是有残留的蒸汽冷凝液,这部分未收集到冷凝瓶内造成冷凝液体积偏低,并且还影响下次做实验,容腔内的蒸汽冷凝液怎么去除?
8楼2017-12-12 11:02:28
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ubelieveable

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 毛毛喵喵123 at 2017-12-12 11:02:28
请问怎么判断蒸馏是否结束了?因为总是看不出来完全蒸发有什么现象。另外容腔内总是有残留的蒸汽冷凝液,这部分未收集到冷凝瓶内造成冷凝液体积偏低,并且还影响下次做实验,容腔内的蒸汽冷凝液怎么去除?...

只要不是沸点很高,比如NMP,蒸馏结束一般在冷凝管上是看不到蒸汽冷凝液的。目前我所遇到的只有水,很难让水珠完全消失。如果不能确定是否结束的话可以取下来称量至恒重。
另外,蒸馏有机溶剂的话在实验室条件下一般很难做到完全接收的,总有一部分会以气体的形式被真空抽走,体积有少量减少是正常的。
至于容腔内残留的蒸汽冷凝液,一般是沸点高或难挥发的溶剂,可以用干净瓶子蒸馏一种低沸点、能与之互溶的溶剂带走。
9楼2017-12-12 20:03:38
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