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kushui

银虫 (正式写手)

[求助] 还原硝基已有6人参与

请问谁做过Sn/HCl 还原硝基芳盐的实验 我最近做不出来 能否交流下 感激不尽

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哎,难道是我?
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vcheung098

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
氯化亚锡+盐酸

铁粉+氯化铵

氢气+钯碳

都做过,这些还原硝基的方法都是很简单的实验。

还原硝基的关键,反应液中需要加一点酸,防止形成中间态产物(亚硝基、肟等)就不继续反应了。

氯化亚锡+盐酸就不说了,本来盐酸就用得不少;铁粉+氯化铵反应体系中可以加入一定量盐酸或者醋酸,加快反应进行;氢气+钯碳也可以加一定量盐酸或者醋酸,促进反应

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7楼2017-06-16 12:56:47
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vcheung098

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by kushui at 2017-06-16 09:14:12
文中没有给溶剂 只说加4ml浓盐酸 我重复不出来 而且我这个好像只有锡能做出来 作者说温和条件试了做不出来
...

锡粉能做的,氯化亚锡一样能做。

用乙醇作为溶剂,盐酸要算摩尔量,我记得是硝基底物的5倍左右,锡最终变成四价锡离子,也要计算配平锡的用量,让锡过量1-2倍足够了。

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10楼2017-06-16 14:43:30
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jerrychange

木虫 (职业作家)

神虫浮云

【答案】应助回帖

这是我在学校时做的硝基还原,用的锡粉盐酸,或者钯碳水合肼。
还原硝基


还原硝基-1



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15楼2017-06-16 19:39:52
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普通回帖

一片片

新虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
铁粉氯化铵试试,为啥要用Sn,毒性多大

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2楼2017-06-15 21:55:13
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jerrychange

木虫 (职业作家)

神虫浮云

锡粉乙醇回流,往里面滴加盐酸。

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3楼2017-06-15 23:51:47
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jerrychange

木虫 (职业作家)

神虫浮云

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by jerrychange at 2017-06-15 23:51:47
锡粉乙醇回流,往里面滴加盐酸。

这个条件比铁粉还原要强,以前我用铁粉盐酸还原硝基不动,后来用锡粉盐酸就成功了。还有就是氢氧化钯碳做催化剂,乙醇回流做溶剂,滴加水合肼还原,效果也很好。

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4楼2017-06-15 23:54:17
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kushui

银虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by jerrychange at 2017-06-15 23:54:17
这个条件比铁粉还原要强,以前我用铁粉盐酸还原硝基不动,后来用锡粉盐酸就成功了。还有就是氢氧化钯碳做催化剂,乙醇回流做溶剂,滴加水合肼还原,效果也很好。
...

请问 你做的具体条件配比是什么 我要被做死了

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哎,难道是我?
5楼2017-06-16 12:35:37
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kushui

银虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by jerrychange at 2017-06-15 23:51:47
锡粉乙醇回流,往里面滴加盐酸。

兄台能给具体的实验操作条件么

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哎,难道是我?
6楼2017-06-16 12:37:36
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kushui

银虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by vcheung098 at 2017-06-16 12:56:47
氯化亚锡+盐酸

铁粉+氯化铵

氢气+钯碳

都做过,这些还原硝基的方法都是很简单的实验。

还原硝基的关键,反应液中需要加一点酸,防止形成中间态产物(亚硝基、肟等)就不继续反应了。

氯化亚锡+盐酸就 ...

文中没有给溶剂 只说加4ml浓盐酸 我重复不出来 而且我这个好像只有锡能做出来 作者说温和条件试了做不出来

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哎,难道是我?
8楼2017-06-16 13:14:12
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hoho215

铜虫 (初入文坛)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
之前用水合肼+钯炭做硝基还原,效果非常好。。后处理简单~~
9楼2017-06-16 14:34:32
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