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书生意气

新虫 (小有名气)

[求助] 硼酯的纯化已有4人参与

买来的这个东西,不纯,有三个点,爬板拖尾很严重,下一步需要做聚合,需要纯度很高,求助提纯方式。

硼酯的纯化


@celan @liuchong630 @yangtie2008 @nbzhang1987 发自小木虫Android客户端
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jerrychange

木虫 (职业作家)

神虫浮云

引用回帖:
17楼: Originally posted by 书生意气 at 2017-06-16 16:47:36
我是之前做GPC聚合度上不去,才想起可能是原料有问题,结果一点板,发现确实不对。所以这一步必须提纯,。。
...

核磁的纯度是可靠的,如果核磁很干净,那就是真的很纯。硅胶板是酸性的,你可以点氧化铝板看看是不是三个点。
还有就是,两端硼酯,是要跟二溴做偶联吗?这种聚合本身就难达到很高的聚合度吧

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

18楼2017-06-16 19:22:09
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vcheung098

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
多半是水解了部分,做LCMS先搞清楚杂质是不是水解物
2楼2017-06-15 09:03:21
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胡人7081

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
反应时B2pin2要过量,保证产物皆为双边的Bpin,然后你这种结构一般可用正己烷/乙酸乙酯或单纯只用正己烷重结晶。
4楼2017-06-15 11:55:36
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jerrychange

木虫 (职业作家)

神虫浮云

这种频哪醇硼酯是可以用己烷重结晶的,也可以过柱子,用正己烷洗脱可以先掐掉单硼。如果杂质是硼酸的话,做suziki应该也没影响。硼酸做成频哪醇硼酯的方法是,频哪醇,二氯甲烷做溶剂,无水硫酸镁做除水剂,室温搅搅就行。

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6楼2017-06-15 22:49:08
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普通回帖

书生意气

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by vcheung098 at 2017-06-15 09:03:21
多半是水解了部分,做LCMS先搞清楚杂质是不是水解物

看了看貌似存在部分单硼

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3楼2017-06-15 09:18:28
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ztq2009

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
三个点 估计单硼酸单酯,双硼酸,双酯,最上面哪个应该没那么拖把。
平常心
5楼2017-06-15 12:01:36
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书生意气

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by jerrychange at 2017-06-15 22:49:08
这种频哪醇硼酯是可以用己烷重结晶的,也可以过柱子,用正己烷洗脱可以先掐掉单硼。如果杂质是硼酸的话,做suziki应该也没影响。硼酸做成频哪醇硼酯的方法是,频哪醇,二氯甲烷做溶剂,无水硫酸镁做除水剂,室温搅搅 ...

现在只想除掉单硼,过柱子过不下来。而且拖尾很严重

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7楼2017-06-16 13:43:46
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书生意气

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ztq2009 at 2017-06-15 12:01:36
三个点 估计单硼酸单酯,双硼酸,双酯,最上面哪个应该没那么拖把。

最上边的不大拖尾,但是我想要双硼,过柱子过不下来,容易吸附。

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8楼2017-06-16 13:46:08
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ztq2009

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 书生意气 at 2017-06-16 13:46:08
最上边的不大拖尾,但是我想要双硼,过柱子过不下来,容易吸附。
...

这种东西就是不好纯化,如果你过反相分离的话,那个硼酸酯会水解到硼酸,不行退货吧,让厂家提供纯的过来,纯度填高点 大于98%的。
平常心
9楼2017-06-16 13:53:07
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10楼2017-06-16 14:15:01
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