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1楼2017-06-10 11:01:33

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oliver3809

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做成这样的原因太多了……不太推荐使用氯化盐作为前驱体合成ucnp，氯化盐容易吸水，称量不准

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6楼2017-06-12 03:10:01

oliver3809

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7楼: Originally posted by 丫丫1992 at 2017-06-12 08:32:29
请问你们用哪种盐做的？
...

三氟醋酸盐，醋酸盐，油酸络合物都用过，一般来说都是均匀的……合成这个有很多细节和步骤都需要优化，文献里说的都太简略了

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12楼2017-06-12 17:32:07

yuan0806

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markar: 金币+1, 赞一个！ 2017-06-11 19:59:07

磁力搅拌，通气速率，都会影响粒子大小的。。。。磁力搅拌子确保高温下能工作

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一壶浊酒喜相逢。古今多少事，都付笑谈中。

4楼2017-06-10 16:59:54

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6楼: Originally posted by oliver3809 at 2017-06-12 03:10:01
做成这样的原因太多了……不太推荐使用氯化盐作为前驱体合成ucnp，氯化盐容易吸水，称量不准

请问你们用哪种盐做的？

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7楼2017-06-12 08:32:29

oliver3809

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14楼: Originally posted by 丫丫1992 at 2017-06-12 18:43:57
是的，你可以把关键的跟我分享一下吗？最近一直做不好，快愁
...

看你的步骤，有除甲醇的步骤吗？加入氟源和纳源之后，升温到140度保持半小时左右除水除氧除甲醇，然后再升温到300度反应。观察一下你的搅拌子在高温是否正常工作，合成的产物如果焦黄色发黑说明油酸被氧化了可能有漏气

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15楼2017-06-12 18:52:43

HangduoLin

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楼主你好，我做的工作和你类似，也是用热解法合成纳米粒子。
有个问题想请教一下：合成的样品如何清洗？
我做的常常洗不干净，每次拍TEM都油油的。
看你的TEM很干净，可以教我下吗？

32楼2018-01-09 13:26:50

HangduoLin

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升温速率，高温是否稳定，惰性气体氛围，搅拌速度都会有影响的。

33楼2018-01-09 13:33:46

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daiyu1987

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油酸可能坏了

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2楼2017-06-10 12:08:55

丫丫1992

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2楼: Originally posted by daiyu1987 at 2017-06-10 12:08:55
油酸可能坏了

油酸我是刚买的，十八烯不是刚买的

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3楼2017-06-10 14:22:54

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4楼: Originally posted by yuan0806 at 2017-06-10 16:59:54
磁力搅拌，通气速率，都会影响粒子大小的。。。。磁力搅拌子确保高温下能工作

好的，谢谢

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5楼2017-06-10 19:36:39

paffyp495

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UCNPs上转换荧光纳米材料生产

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粒径不均匀，你具体的步骤是怎么样的？稀土配成溶液吗

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8楼2017-06-12 14:11:37

paffyp495

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这个体系制备的话有许多细节需要注意，正常情况下，颗粒出来是比你那个要均匀得多的

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9楼2017-06-12 16:27:31

丫丫1992

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8楼: Originally posted by paffyp495 at 2017-06-12 14:11:37
粒径不均匀，你具体的步骤是怎么样的？稀土配成溶液吗

把稀土氯化物放到三口烧瓶中，再加油酸和十八烯，等稀土氯化物溶解之后冷却至室温再把溶解在甲醇中的氟化胺，氢氧化钠加入到三口烧瓶中，再反应半小时升温300度反应一个小时

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10楼2017-06-12 17:22:25