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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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zincsun

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助真空气相生长法制备少量黑磷的实验细节

真空气相生长法制备少量黑磷,具体参考文献是Journal of Crystal Growth上的Access and in situ growth of phosphorene-precursor black phosphorus
使用的方法是适量的Sn粉、SnI4以及红磷混合后装入石英管中,真空封管后按照一定条件煅烧。
现在的问题是,我制备结束之后得到的还是红磷,并且开管的时候稍有不慎就会着火,应该就是制备失败了。
因此想请教一下关于这个方法制备黑磷的一些技巧。
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rainiehere

新虫 (初入文坛)

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3楼: Originally posted by zincsun at 2017-05-26 19:58:24
我是直接用铁棒砸开的...

后来我用玻璃师傅用的挫 挫一下就开了
10楼2017-06-12 20:56:08
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rainiehere

新虫 (初入文坛)

同学你好,很抱歉不能回答你的问题,但是我现在的实验方法跟你有点像,也是封管做磷(我就是红磷没有做黑磷)。求问一下,你的石英管在开管的时候是怎么开的,砸开的吗?我一砸开石英就有很多碎屑和我的材料混起来了,很头疼啊! 求助~
2楼2017-05-26 18:25:41
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zincsun

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by rainiehere at 2017-05-26 18:25:41
同学你好,很抱歉不能回答你的问题,但是我现在的实验方法跟你有点像,也是封管做磷(我就是红磷没有做黑磷)。求问一下,你的石英管在开管的时候是怎么开的,砸开的吗?我一砸开石英就有很多碎屑和我的材料混起来了 ...

我是直接用铁棒砸开的
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3楼2017-05-26 19:58:24
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zincsun

铜虫 (初入文坛)

自顶一下
4楼2017-05-27 14:33:52
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zincsun

铜虫 (初入文坛)

自顶一下求大神帮助。
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5楼2017-06-02 16:45:23
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强哥199551

银虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by rainiehere at 2017-05-26 18:25:41
同学你好,很抱歉不能回答你的问题,但是我现在的实验方法跟你有点像,也是封管做磷(我就是红磷没有做黑磷)。求问一下,你的石英管在开管的时候是怎么开的,砸开的吗?我一砸开石英就有很多碎屑和我的材料混起来了 ...

可以拿刚玉划点划痕然后直接掰断,或者切割机

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6楼2017-06-09 09:30:43
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强哥199551

银虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by rainiehere at 2017-05-26 18:25:41
同学你好,很抱歉不能回答你的问题,但是我现在的实验方法跟你有点像,也是封管做磷(我就是红磷没有做黑磷)。求问一下,你的石英管在开管的时候是怎么开的,砸开的吗?我一砸开石英就有很多碎屑和我的材料混起来了 ...

方便告知你们是怎么封管的么?

发自小木虫Android客户端
7楼2017-06-09 09:31:02
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强哥199551

银虫 (小有名气)


你们是怎么封石英管的?

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8楼2017-06-09 09:31:46
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zincsun

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 强哥199551 at 2017-06-09 09:31:46
你们是怎么封石英管的?

去找玻璃工做的。
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9楼2017-06-09 21:21:56
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