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zzyh307铁杆木虫 (著名写手)
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[求助]
玻碳电极活化求助已有2人参与
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之前我有两个玻碳电极（GCE1和GCE2），之后发现不够用，于是又从老板那里拿了两根新电极*（GCE3和GCE4）。然后问题就来了，老电极背景电流2.4微安，新电极0.65微安，这样没法一起用。不知道是电极批次不一样，还是我之前对老电极进行过砂纸打磨（320目，800目，4000目）。四根电极扫CV前都用1微米，0.3微米铝粉进行了打磨和超声清洗。下文中，GCE1和GCE2情况一样，GCE3和GCE4的情况一样，所以各拿一个说明。  之后搜索资料，按照网上的方法对四根电极都进行了活化，步骤如下： 将玻碳电极先用金相砂纸(800目，4000目)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm的铝粉在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，最后依次用50%乙醇、0.1 M HNO3, 0.1 M NaOH和超纯水超声清洗。得以下图：   彻底洗涤后，电极要在0.5 M H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V (vs. Ag/AgCl)，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在50 mM PBS（pH 7） 中记录1 mM K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能，扫描速度50 mV/s，扫描范围0.5 ~－0.1V。如图：   所得结果很不理想，我不甘心，于是用铝粉打磨，不活化，直接扫CV，得下图：   所得循环伏安图中的峰电位差在80-90 mV. 我想请教的问题如下： 1. 我的玻碳电极在硫酸中活化的CV图正常吗？ 2. 网上搜索的在硫酸中活化的电位都是-1.0~1.0 V，但是都没说参比电极是什么，说的是标准电位吗？ 3. 在0.5 M H2SO4中，-1.0 V vs. Ag/AgCl时，玻碳电极肯定析氢了，我也观察到了，既然有氢气在电极表面生成，随着气泡的生成、变大、破灭，电流很难达到稳定，网上的电流达到稳定是如何做到的？ 4. 玻碳电极的背景电流取决于什么？我想尽可能得到小的背景电流，但是对于老电极，我用了一切我能想到的方法，还是不能达到和新电极一样的背景电流范围，有没有其他方法？ 5. 可以看到，GCE1和GCE3背景电流和在硫酸中的活化电流相差很大，但是在铁氰化钾中的CV图电流没有明显差别。为什么？ 6. 实验中，电极的背景电流影响真的很大吗？貌似这个问题比较白痴，但是问题5似乎说明背景电流和在其他溶液中的响应电流没有必然联系？ |
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zzyh307
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【答案】应助回帖
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建议换电极，你现在根本问题是要用同样的电极，结果背景不一样，如果都打磨过了，可能是内阻问题，你也不用纠结，有时候就是材料本身的问题，你纠结也没用。网上的方法不一定靠谱，建议到EA或EC上找个电极活化的文献，有很多，会讲的比较清楚 发自小木虫IOS客户端 |
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zzyh3073楼2017-05-23 01:51:56
myjackie
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