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zzyh307

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 玻碳电极活化求助已有2人参与

之前我有两个玻碳电极(GCE1和GCE2),之后发现不够用,于是又从老板那里拿了两根新电极*(GCE3和GCE4)。然后问题就来了,老电极背景电流2.4微安,新电极0.65微安,这样没法一起用。不知道是电极批次不一样,还是我之前对老电极进行过砂纸打磨(320目,800目,4000目)。四根电极扫CV前都用1微米,0.3微米铝粉进行了打磨和超声清洗。下文中,GCE1和GCE2情况一样,GCE3和GCE4的情况一样,所以各拿一个说明。
玻碳电极活化求助
玻碳电极活化求助-1

之后搜索资料,按照网上的方法对四根电极都进行了活化,步骤如下:
将玻碳电极先用金相砂纸(800目,4000目)逐级抛光,再依次用1.0、0.3μm的铝粉在麂皮上抛光至镜面,每次抛光后先洗去表面污物,再移入超声水浴中清洗,最后依次用50%乙醇、0.1 M HNO3, 0.1 M NaOH和超纯水超声清洗。得以下图:
玻碳电极活化求助-2
玻碳电极活化求助-3

彻底洗涤后,电极要在0.5 M H2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V (vs. Ag/AgCl),反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在50 mM PBS(pH 7) 中记录1 mM K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50 mV/s,扫描范围0.5 ~-0.1V。如图:
玻碳电极活化求助-4
玻碳电极活化求助-5

所得结果很不理想,我不甘心,于是用铝粉打磨,不活化,直接扫CV,得下图:
玻碳电极活化求助-6
玻碳电极活化求助-7
所得循环伏安图中的峰电位差在80-90 mV.

我想请教的问题如下:
1. 我的玻碳电极在硫酸中活化的CV图正常吗?
2. 网上搜索的在硫酸中活化的电位都是-1.0~1.0 V,但是都没说参比电极是什么,说的是标准电位吗?
3. 在0.5 M H2SO4中,-1.0 V vs. Ag/AgCl时,玻碳电极肯定析氢了,我也观察到了,既然有氢气在电极表面生成,随着气泡的生成、变大、破灭,电流很难达到稳定,网上的电流达到稳定是如何做到的?
4. 玻碳电极的背景电流取决于什么?我想尽可能得到小的背景电流,但是对于老电极,我用了一切我能想到的方法,还是不能达到和新电极一样的背景电流范围,有没有其他方法?
5. 可以看到,GCE1和GCE3背景电流和在硫酸中的活化电流相差很大,但是在铁氰化钾中的CV图电流没有明显差别。为什么?
6. 实验中,电极的背景电流影响真的很大吗?貌似这个问题比较白痴,但是问题5似乎说明背景电流和在其他溶液中的响应电流没有必然联系?
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a88518

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

建议换电极,你现在根本问题是要用同样的电极,结果背景不一样,如果都打磨过了,可能是内阻问题,你也不用纠结,有时候就是材料本身的问题,你纠结也没用。网上的方法不一定靠谱,建议到EA或EC上找个电极活化的文献,有很多,会讲的比较清楚

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3楼2017-05-23 01:51:56
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匿名

用户注销 (著名写手)

本帖仅楼主可见
2楼2017-05-22 20:10:37
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myjackie

木虫 (正式写手)

弱弱问一句 玻碳电极可以用砂纸打磨吗?我没见过类似文献

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4楼2017-05-23 03:51:30
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Drenched818

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by myjackie at 2017-05-23 03:51:30
弱弱问一句 玻碳电极可以用砂纸打磨吗?我没见过类似文献

可以用铝浆在麂皮上打磨啊

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5楼2017-05-25 19:37:52
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myjackie

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by Drenched818 at 2017-05-25 19:37:52
可以用铝浆在麂皮上打磨啊
...

对 这是常见的办法

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6楼2017-05-25 19:38:44
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zzyh307

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 花花果实 at 2017-05-22 20:10:37
请问楼主,如果万一,您测出的电位有偏差,应该怎样校正仪器?矫正到零点?

这个应该是电极引起的吧,不用校正仪器

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7楼2017-05-26 01:00:56
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zzyh307

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by myjackie at 2017-05-23 03:51:30
弱弱问一句 玻碳电极可以用砂纸打磨吗?我没见过类似文献

可以啊,我有看到过相关文献

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8楼2017-05-26 01:02:10
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zzyh307

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by myjackie at 2017-05-25 19:38:44
对 这是常见的办法
...

有时候电极比较脏,铝粉打磨很难清理的

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9楼2017-05-26 01:03:20
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zzyh307

铁杆木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by a88518 at 2017-05-23 01:51:56
建议换电极,你现在根本问题是要用同样的电极,结果背景不一样,如果都打磨过了,可能是内阻问题,你也不用纠结,有时候就是材料本身的问题,你纠结也没用。网上的方法不一定靠谱,建议到EA或EC上找个电极活化的文献 ...

谢谢,只是前面的实验都是用老电极做的,不想再重复所有的数据

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10楼2017-05-26 01:04:16
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