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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » GPC测试分子量为什么比实际值小很多？
【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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小火12138

新虫 (小有名气)

[求助] GPC测试分子量为什么比实际值小很多？已有1人参与

在水中利用原子转移自由基聚合PEGMA500这种单体，之后在THF为流动相的35度GPC中测试，理论分子量应该是24000可是实际测出来的值只有8000，并且只要测试PEGMA这种聚合物，得到的分子量都是这个值，很奇怪。。。
测试之前都用THF溶解24h以上，肉眼看上去都是均相的，但是推膜时候有较大阻力（怀疑大分子量的没有溶解，被过滤掉？）
当然，也不是每次都测不出真正的分子量，发现有的时候可以得到较为正确的GPC分子量，不过大多时候就是上述情况，请教各位是原因所在。

自己初步想到的解决方法：更换DMF流动相，在稍高温度下测试。
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1楼2017-04-22 16:38:10
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
正解，PEGMA本来就应该是DMF流动相，你要看文献不能想当然硬做

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小火12138
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2楼2017-04-22 19:05:46
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小火12138

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-04-22 19:05:46
正解，PEGMA本来就应该是DMF流动相，你要看文献不能想当然硬做

不过，老马的ATRP文献，自己很多文献都写的THF，这就让我有点方

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3楼2017-04-23 01:03:48
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小火12138(费姚永芬代发): 金币+40 2017-05-02 08:55:02
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小火12138 at 2017-04-23 01:03:48
不过，老马的ATRP文献，自己很多文献都写的THF，这就让我有点方
...

你要注意老马测的样品的链段比例，是不是PEO段太长了造成在THF中溶解性不佳，另外有没有交联你也需要考虑

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4楼2017-04-25 19:11:35
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xuelai2009

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-04-25 19:11:35
你要注意老马测的样品的链段比例，是不是PEO段太长了造成在THF中溶解性不佳，另外有没有交联你也需要考虑
...

你好，请问聚合后的PEGMA是什么性状了？我ATRP聚合后在正己烷中沉淀，没有明显白色絮状物出现，最后在烧杯底部出现了较粘的一层薄薄的物质！什么原因啊
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5楼2017-06-25 19:39:59
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xuelai2009

金虫 (正式写手)
楼主，你合成的PEGMA聚合物最后是什么状态的呢？
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6楼2017-06-25 19:40:53
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xuelai2009 at 2017-06-25 19:39:59
你好，请问聚合后的PEGMA是什么性状了？我ATRP聚合后在正己烷中沉淀，没有明显白色絮状物出现，最后在烧杯底部出现了较粘的一层薄薄的物质！什么原因啊...

分子量太低了

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7楼2017-06-25 20:28:03
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小火12138

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xuelai2009 at 2017-06-25 19:40:53
楼主，你合成的PEGMA聚合物最后是什么状态的呢？

就是黏黏糊糊的，你打个核磁就好了

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8楼2018-06-08 08:53:57
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虫虫317

新虫 (初入文坛)
请问一下，您知道哪里的GPC测试可以用DMF做流动相吗？我们学校只能用THF做流动相，我是天津工业大学的
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9楼2018-07-02 16:06:10
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小火12138

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 虫虫317 at 2018-07-02 16:06:10
请问一下，您知道哪里的GPC测试可以用DMF做流动相吗？我们学校只能用THF做流动相，我是天津工业大学的

可以的

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10楼2018-07-04 00:44:34
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