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合成老出问题，求助大家聚丙烯酰胺聚合问题已有2人参与
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本人新虫，专业矿业工程，之前没做过这类合成实验，自己参考文献做了几周，没能成功，向大家请教。 背景：以阳离子表面活性剂十六烷基二甲基烯丙基氯化铵(C16DMAAC)作为疏水单体，丙烯酸钠(NaAA) 为功能性单体，丙烯酰胺(AM)为主单体，采用水溶液聚合的方法，合成AM/NaAA/C16DMAAC三元疏水改性共聚物。 方法：将 AA 溶于一定量的去离子水中，用NaOH 溶液调节pH 值至8左右，保证完全中和，然后将AM和C16DMAAC 单体溶于该溶液中。待单体完全溶解后 ， 将其转入250 mL的三颈瓶中，补加去离子水使单体总含量为10%。通氮气（普氮）搅拌（磁力搅拌）约60min，按单体的一定比例滴加引发剂(NH4)2S2O8和NaHSO3，（先加入氧化剂，后加入还原剂，用一次性滴管滴加，现配先用） 继续通氮气30 min后，拔出氮气管，将体系密封，置于油浴锅中恒温，得到粗产物。将粗产物用乙醇沉淀并反复洗涤，真空干燥备用。 条件：引发剂加量0.5%，其中n(亚硫酸氢钠)∶n(过硫酸铵)=1∶2 ；单体加量10%， 其中n(AM)∶n(NaAA)∶n(C16DMAAC)=84.7∶15.0∶0.3；反应温度45-50℃（磁力搅拌控温不准，温度在42-52度波动）；反应时间5h；疏水单体摩尔分数0.3%。 问题： 1.当加入过硫酸铵，原本透明的溶液会变得浑浊，直到升高温度反应一段时间后才重新变澄清透明，不知这种现象是否正常 2.当加完引发剂开始升温到目的温度，有时不用2个小时转子就转不动，因为里面变成胶状物，倒不出来那种，不知是怎么回事，下面会附图。 3.接问题2，后来我怀疑是不是升温过快，就拉长了升温过程，就是在20度反应一段时间，再升到30度反应一段时间.....直到升到45度反应，结果还是生成胶状物。。有一次我看转子有转不动的趋势就赶紧停了反应，倒出来稠稠的液体，用乙醇也能洗出白色产物，不知这是不是目的产物。 4.有时候反应完5小时，没生成凝胶状物，但产物没有粘度，倒入乙醇中搅拌也无沉淀产生，不知所措。 5.有一回忘记中和，没加氢氧化钠，却用乙醇洗出了白色胶状物，当时还以为做成功了- -不知为何会有这种现象。 6.请问大家什么时候使反应停止，是不是反应一直进行下去就一定会出现问题2的那种现象 问题有点多，因为这方面我确实不太会，同学老师也不是这个方向的，请了解这方面的大神指点迷津，不胜感激！  1.png  2.png |
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cheney808
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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看了你的反应现象跟条件，这个反应转化率达到一定程度是会出现凝胶现象的。丙烯酸钠跟丙烯酰胺共聚物粘度就比较大，疏水单体氯化铵与丙烯酰胺会产生离子键交联，所以转化率达到一定程度出现凝胶现象也是正常的，不用太担心。一般类似的聚合物配成0.1%浓度粘度就很大了，更何况你是10%的。 出现所谓的“凝胶”现象，不用太担心，搅不动的话，里面还是会继续反应的。但是要控制反应温度不能太高，否则会发生自交联，这种交联的话是共价键交联，水不溶解的，对你的产品应该有影响的。 你描述的现象4，应该是没有反应，可能是体系中的氧气没有除干净。 |
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6楼2017-01-10 12:52:23
cheney808
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10楼2017-01-11 16:40:22
dokillerta
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2楼2017-01-09 15:32:57
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丙烯酰胺是不是主单体呀，毕竟毕竟丙烯酰胺占大部分，而十六烷基二甲基烯丙基氯化铵只占一小部分，我是看了一篇文献，他是用的这两种引发剂，构成氧化还原体系，方法我基本是根据文献来的，具体的机理作用说实话我不明白 发自小木虫Android客户端 |
3楼2017-01-09 16:23:30
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还有文献上说反应4小时，但我的反应不到4小时里面就形成大胶块了，然后我看到他稍微有点粘度的时候就使反应终止，2个小时都不用，用乙醇也能洗出白色产物，这样可不可以呀 发自小木虫Android客户端 |
4楼2017-01-09 16:29:43
dokillerta
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