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水月听风

铜虫 (正式写手)

[交流] XRD 咨询

求问下关于XRD.
1. 如图,(2 1 15)和(1 1 30)两个方向,在这个图上(2 1 15)方向更强;但是如果在另外一张图上(1 1 30)方向更强,甚至是(2 1 15)方向的5倍以上,这种明显的强度差异,是不是可以说明,两个样品之间有可能存在相变(两种相的c晶格参数差异很大)?(这么说,主要是考虑XRD反映晶面间距d,在这两个方向上,都是以c为主,基本差了一倍)
2.1 如果XRD种有两种相,其中a是主相,所有的峰匹配比较好,b是次相,只有一个主峰匹配上,但是又对不上其他的相,是不是可以说有b相,(虽然理论上来说应该按照三强峰,但确实只有这一个峰)?
2.2 此外,能不能通过峰强对比来说明相对相含量?(XRD标准卡上没找到a相的RIR值)因为a相的三强峰峰强差异不明显,而b相又只有一个强峰,我想是不是能用b相一个峰的强度,比上,a相多个峰(比如相对强度20%)以上的7-9个峰的强度之和,这样得到的比值,说明两相的相对含量?
3. 另外,在咨询一点关于XRD的理解,是不是XRD是样品的平均性质?比如,如果1中提到的相变成立,这两种相的XRD标准卡有非常相近,很难在XRD图谱种区分,那么我是不是可以认为XRD是一个平均的结果,表示的是样品的平均构成,也就是说不能通过XRD准确的说就是含有这两个相似的相中的某一个,而只能说因为这两个相的近似,难以通过XRD区分,考虑到测量误差,XRD只能说明样品是这一系列相构成。而1种所说的这种强度差异,通过反映c晶格参数的差异,可以说明一定程度的相成分变化?
4. 关于非晶的XRD,求推荐电子版指导书之类的。相系统的学习下。主要想了解,非晶如果XRD鼓包的2θ范围不一样,意味着什么,在微观上对应着非晶中的什么?键长?如果这种鼓包对应的2θ变化,比如d边长,2θ变小,又意味着发生了什么变化?通过XRD对非晶如何做系统的分析?
初学懵懂,见谅。

XRD 咨询
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caiqi

金虫 (著名写手)

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水月听风: 金币+3 2017-01-09 20:27:07
可以首先弄清楚如下几个概念:XRD扫描方式,样品面,衍射面,择优取向。

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2楼2017-01-04 10:31:34
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水月听风

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by caiqi at 2017-01-04 12:31:34
可以首先弄清楚如下几个概念:XRD扫描方式,样品面,衍射面,择优取向。

粉末样品,可重复,不是块体,相关文献也没有明显的各项异性,xrd看不出来明显差异,应该和择优取向没有关系吧?

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3楼2017-01-04 11:30:16
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六两废铜

木虫 (正式写手)


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XRD衍射峰对应衍射角,进而对应不同的晶面,衍射峰增加就考虑晶格畸变造成部分晶面多样化,从而出现新的衍射峰;峰的减少可以考虑部分晶面某种原因消失或急剧减少(同一晶面数量过少,干涉效果不明显从而无法显现衍射峰),或者最特殊的情况为两组晶面(或许因为畸变)的反射光相消干涉,从而无法出现衍射峰;而衍射峰强度增大,即对应该晶面数增加,晶体沿某一方向取向生长;至于根据峰值对比来确定两者的含量,个人觉得或许并不准确,因为峰值影响因素太多!
4楼2017-01-04 11:30:46
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水月听风

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 六两废铜 at 2017-01-04 13:30:46
XRD衍射峰对应衍射角,进而对应不同的晶面,衍射峰增加就考虑晶格畸变造成部分晶面多样化,从而出现新的衍射峰;峰的减少可以考虑部分晶面某种原因消失或急剧减少(同一晶面数量过少,干涉效果不明显从而无法显现衍 ...

谢谢~我也觉着不准,但是想拿来大致判断下反应的程度。固体反应,结晶不好。晶格缺陷应该会很多,两种样品合成方法类似,条件略有差异,但都是固体反应。
请问您说的,峰的增加和减少?应该是指的xrd上反映出来在新的位置出现新的峰?还是指峰强变化?

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5楼2017-01-04 11:40:21
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六两废铜

木虫 (正式写手)


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引用回帖:
5楼: Originally posted by 水月听风 at 2017-01-04 11:40:21
谢谢~我也觉着不准,但是想拿来大致判断下反应的程度。固体反应,结晶不好。晶格缺陷应该会很多,两种样品合成方法类似,条件略有差异,但都是固体反应。
请问您说的,峰的增加和减少?应该是指的xrd上反映出来在 ...

我说的峰的增加和减少,是指出现新的衍射峰和原有衍射峰消失,而并非衍射峰强度的变化!
6楼2017-01-04 11:46:54
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水月听风

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 六两废铜 at 2017-01-04 13:46:54
我说的峰的增加和减少,是指出现新的衍射峰和原有衍射峰消失,而并非衍射峰强度的变化!...

好的,谢谢~我只是怕理解错了~没有发现原有峰的消失和新的峰,只是有的相只有一个主峰,您是不是说这个只有一个峰的情况,有可能是这个相太少,或者尺寸太小,干涉不明显?

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7楼2017-01-04 11:52:20
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六两废铜

木虫 (正式写手)

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水月听风: 金币+6 2017-01-09 20:26:50
引用回帖:
7楼: Originally posted by 水月听风 at 2017-01-04 11:52:20
好的,谢谢~我只是怕理解错了~没有发现原有峰的消失和新的峰,只是有的相只有一个主峰,您是不是说这个只有一个峰的情况,有可能是这个相太少,或者尺寸太小,干涉不明显?
...

这个很有可能,或者是主相一些晶面衍射峰对次相衍射峰产生影响!
8楼2017-01-04 13:24:23
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水月听风

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 六两废铜 at 2017-01-04 15:24:23
这个很有可能,或者是主相一些晶面衍射峰对次相衍射峰产生影响!...

学习了~多谢~

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9楼2017-01-04 15:11:09
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娃娃脸哟

新虫 (初入文坛)


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4楼: Originally posted by 六两废铜 at 2017-01-04 11:30:46
XRD衍射峰对应衍射角,进而对应不同的晶面,衍射峰增加就考虑晶格畸变造成部分晶面多样化,从而出现新的衍射峰;峰的减少可以考虑部分晶面某种原因消失或急剧减少(同一晶面数量过少,干涉效果不明显从而无法显现衍 ...

“衍射峰强度增大,即对应该晶面数增加,晶体沿某一方向取向生长”有关这一理论的可以推荐几篇文献吗?

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10楼2018-07-12 23:15:34
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