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晶胞参数精确测定（晶胞参数精修）
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晶胞参数是晶体物质的重要的晶体学参数，一般来说，成分和结构一定的物质，其晶胞参数也相对稳定。但是，很多实验证明，晶体的晶胞参数会随着成分（比如：固溶体或者类质同象作用）以及外界条件（比如：锻造，应力，加热）的变化而在一定程度内发生变化。但是这种变化量往往极其微小，一般仅为0.0001埃的数量级范围内，因此要反映如此微小的变化，就必须对晶胞参数进行精确测定。 在粉晶衍射图谱中，每一条衍射线都会有相应的hkl和d值，将hkl和d值代入各晶系中面网间距公式和布拉格公式后即可计算出各晶系的晶胞参数。以等轴晶系为例： a=λ/2sinθ √(h^2+k^2+l^2 ) 从理论上来说，每一条衍射线都可以计算出一个晶胞参数，而且不同的衍射线计算出的晶胞参数应该一致。但是实际情况却是，由于实验因素的影响，实验中会产生很多误差，以致于用不同的衍射线计算出的晶胞参数存在一定的差别。 在上述公式中，λ值为衍射线的波长，这个已经被精确测定出来，国家标准GB8360-87中采用CuK辐射波长：λ（Kα1）=1.540598埃，λ（Kα2）=1.544428埃。国际标准λ（Kα1）=1.54056埃，λ（Kα2）=1.54439埃。从中可以看出λ的精度已经达到了0.00001埃，因此对晶胞参数的影响比较小。 而h k l是一系列的衍射指数，为整数值。 因此，影响晶胞参数a精度的主要为sinθ。 所以，在精确测定晶胞参数过程中最为关键的在于精确的测定衍射角度2θ。 具体做法： （1）加入内标物质 该方法的原理是用已知晶胞参数的物质去校正待测物质的晶胞参数，常用的标物有硅粉和石英粉。具体做法是将一定量的校正物质与样品混合均匀，然后测试，然后通过校正物质与其相应的衍射峰进行校正，然后再得出待测物质的衍射峰位置。 （2）最小二乘法精修 得到的衍射峰位置（即2θ数据），采用最小二乘法进行精修。或者使用相应的软件，如chekcell进行晶胞参数精修，可以得到精度高达二十万分之一的结果。 （3）注意事项 a.校正物质不能随意选取，一定要选取经过用标准物质（比如1878a或者640d等）测定校正后的标物，也就是说校正物质的晶胞参数也需要通过精密度很高的方法精确测定得出的，这样的校正物质方可以使用，而不是随随便便采用实验室的化学试剂当标物，实验室的化学试剂因产地、纯度、处理过程不明，其晶胞参数也知道，因此不能使用。 b.选择合适的实验参数，建议采用慢速扫描，保证峰强达到一定的高度。 c.尽量测试到较高的角度，高角度峰有利于精测晶胞参数。 d.一定要保证样品表面平整，凸出会使衍射峰位置向高角度移动，导致晶胞参数变小；凹陷会使衍射峰位置向低角度移动，导致晶胞参数变大。 本人扣扣：513663012,欢迎交流。 |
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