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dyx4366

木虫 (著名写手)


[交流] 不同尺寸纳米四氧化三铁Fe3O4的合成方法/包覆SiO2(不同厚度)/磁响应光子晶体的制备

原文:Autoclave-free facile approach to the synthesis of highly tunable nanocrystal clusters for magnetic responsive photonic crystals
原文链接:http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2016/RA/C6RA10355C
由于纳米四氧化三铁在物质分离、医学诊断、药物载体、能源器件等领域有着不可忽视的巨大作用,其可控合成是不可规避的问题。本人通过阅读大量文献,经过数百次的尝试,慢慢摸索出了Rich-alkali-poor-water (RAPW,富碱乏水)的方法(详见附件或通过DOI: 10.1039/C6RA10355C查询),一种迄今为止最简单且可控度高的合成法。优点如下:
1.        合成可直接在常规玻璃仪器中进行(如试管、锥形瓶、单口烧瓶等);
2.        反应过程中无需严格密封或通氮气且无需搅拌;
3.        温度相对一般水热釜合成较低190℃,常压;
4.        仪器反应结束以后易洗涤,避免了水热釜内衬在极端环境中易受到污染的问题;
5.        粒径较为均一且可控,范围在67-143nm之间;
6.        按文章中给出的方法洗涤后,合适粒径范围的样有强烈的光子响应行为(从另一个侧面证明产物的均一性与稳定性);
7.        在给定条件下包硅容易,包硅厚度可以轻易控制,包覆均一;
8.        包硅后极易用硅烷偶联剂修饰上氨基、羧基、巯基等基团。
(具体见附件里面或者文章里面的图)


附实验的技术说明书(请仔细阅读,按如下描述操作实验基本很难失败)
1.        由于实验体系本身是用水量的不同来控制粒径,故需一定要注意环境中水含量的影响。具体体现在两个方面:实验原料的吸水特性和空气的湿度。为了保证实验成功,最好把湿度控制在40%以下(空调或者除湿器都可以,实在不行选择干燥的天气进行实验);另外,称量三氯化铁时操作务必迅速(半分钟以内),称完以后迅速用溶剂进行液封,再称其他的(实验用的乙二醇请事先用3A型分子筛干燥过夜,分子筛加入量大概为盖满试剂瓶底)。称完以后混合的操作需要进行基本的密封(防止搅拌的时候吸水)。在水中超声或者加热的过程中尤其要防止进水(此处新手操作容易失误,非常重要!!!)。
2.        烘箱使用前请校准,校准方法为升到所需温度后放入一根比较准的温度计,平衡5min后,隔着视窗读数或者迅速取出读数。至于温度计怎么校准,请参照有机化学实验的教科书(用若干标准物质校准)。(对任何严谨的科学实验,学会校准是一种良好的习惯)
3.        前期在没有放入烘箱反应之前的搅拌混合必须均一。注意不要有FeCl3或者其他固体粘在玻璃容器的壁上或者底部(搅拌一段时间后,请把瓶子拿起来看一下),如果发现了这类情况,可以超声5min再进行搅拌(反复2-3次)。这一点非常重要!!!
4.        试剂的纯度(这一点被很多人忽视),通过本人大量的实验证实,试剂纯度(主要是FeCl3)对实验有一定影响。例如,在文章中使用的FeCl3所含FeCl2的量约为2%(文章中已经标明),而不同批次不同厂家生产的FeCl3很有可能FeCl2含量不同(无可避免的事实…)。在这里科普一个小常识,工业生产中,FeCl3主要是用Fe粉在氯气中燃烧获得。这就涉及到两个问题,其一,燃烧不充分,会有低价铁的残留;其二,需要提纯,提纯方式主要是用高温升华,而在高温加热的过程中会发生少量的歧化反应2FeCl3→2FeCl2+Cl2,这样也导致了低价铁的残留,量的多少跟该厂的生产工艺也有极大关系。所以,在使用试剂之前请科学的评估试剂的纯度,不要仅仅看标签,国产试剂一般不准。文章中使用的含2%FeCl2的FeCl3是最容易合成出产物的纯度,如果FeCl2含量小于2%或者很少,请加入少量的无水FeCl2或者维生素C(由于无水FeCl2价格贵所以推荐Vc)。如果含量明显大于2%,可以在sigma上购买高纯级的FeCl3(99.9%)再加入少量Vc,试剂比例大概为99.9%的FeCl3 0.65g需要加0.01-0.012g Vc。
5.        尽管该反应无需任何氮气保护,但仍需要控制空气与反应液的接触面积。故原料混合好后装样,一般建议采用口比较细的容器,如单口烧瓶,锥形瓶,小试管。转样的时候尽量使体积大于容器总体积的三分之二(重要!!!)以减少与空气的接触面积。另外,瓶口需要简单封上(虽然不要求密不透气,但是要防止气体对流以减弱氧气的影响),比如用铝箔以及配套的空心玻璃塞把瓶口简单塞上。
6.        关于包覆二氧化硅,文献上很少提到,但大量重复实验证明,反应需要在50℃的油浴或者水浴中进行(这里一定要杜绝水浴锅或者油浴锅所自带的磁力搅拌!!!),另外粒子表面离子型亲水官能团的数量决定了包硅的难易程度(越多越好),这也是为什么在相同质量聚合物稳定剂中合成出的小粒径粒子的样最难包覆(比表面积更大,平均官能数量减少),按文章中的粒径包覆SiO2很容易,但是粒径更小的样品要包覆SiO2的话就得在合成的时候加入更多的聚合物稳定剂。为保证包硅后的稳定性,对于3mL的磁球分散液,TEOS的总量量一般不小于125微升(针管式微量进样器量取,如附件中的图所示,实测这种最可靠!)。
7.        合成出样品的分散稳定性(原始的粒子主要靠胶体双电层),刚洗出来的粒子非常稳定,但胶体双电层是一种亚稳态,随着时间的推移,双电层会逐渐瓦解,导致颗粒不可逆的团聚。包硅后粒子可长期稳定,即使过一段时间由于重力自发沉降(可逆团聚),也可用搅拌超声等方法重新分散开来。(包硅请使用新合成出的粒子!)不同尺寸纳米四氧化三铁Fe3O4的合成方法/包覆SiO2(不同厚度)/磁响应光子晶体的制备
不同粒径的合成.jpg


不同尺寸纳米四氧化三铁Fe3O4的合成方法/包覆SiO2(不同厚度)/磁响应光子晶体的制备-1
均一包覆SiO2.jpg


不同尺寸纳米四氧化三铁Fe3O4的合成方法/包覆SiO2(不同厚度)/磁响应光子晶体的制备-2
光子响应.jpg


不同尺寸纳米四氧化三铁Fe3O4的合成方法/包覆SiO2(不同厚度)/磁响应光子晶体的制备-3
比较准确的一种微量进样器.jpg

[ Last edited by dyx4366 on 2016-7-15 at 11:37 ]
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samliu12345

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
dyx4366: 回帖置顶 2017-06-20 13:40:00
添加Vc后的反应,不知是否正确

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  • 2017-06-20 10:48:43, 2.03 M
460楼2017-06-20 10:49:29
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dyx4366

木虫 (著名写手)


欢迎大家多多提问,我尽力把这篇文章完善到每一个人都能重复出来

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23楼2016-06-30 19:29:10
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dhzhang9

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
很不错的研发者。中国需要很多这样专注的人。

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414楼2017-02-21 07:05:02
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dyx4366

木虫 (著名写手)


引用回帖:
8楼: Originally posted by 513777694 at 2016-06-30 18:56:36
转样的时候尽量使体积大于容器总体积的三分之二,在您的文章中好像没有提到转样,这句话对应的应该是什么?请楼主说明一下,谢谢

哦,这个是一个提高成功率的小技巧,如果你觉得有必要,我校稿的时候可以加进去。
19楼2016-06-30 19:21:38
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dyx4366

木虫 (著名写手)


引用回帖:
203楼: Originally posted by 乐.. at 2016-07-01 15:09:45
PSSMA,是什么 可以解释吗

聚4-苯乙烯磺酸-co-马来酸 钠盐
215楼2016-07-01 16:32:35
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dyx4366

木虫 (著名写手)


引用回帖:
352楼: Originally posted by wzz525 at 2016-07-05 21:57:23
请问一下,你这种技术制备的SiO2包覆Fe3O4颗粒的粒径最小能到多少?能到20nm么?

裸粒子最小到67nm,包硅以后肯定比这个大,一般在120-160nm之间

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355楼2016-07-06 11:13:52
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dyx4366

木虫 (著名写手)


引用回帖:
359楼: Originally posted by 麦田怪圈 at 2016-07-06 17:13:27
楼主的工作做得很漂亮,我想问问最后合成的磁纳米颗粒在水溶液中放置多久以后就会发生不可逆的团聚?用于下一步包硅的磁纳米颗粒溶液浓度大概是多少(mg/mL)?

一周左右,包硅以后在醇中放一年都没问题。包硅粒子浓度约为12ml 0.8wt% 左右粒子水分散液加上80ml乙醇和4ml氨水。

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360楼2016-07-06 20:56:04
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dyx4366

木虫 (著名写手)


引用回帖:
420楼: Originally posted by LiuXue11 at 2017-03-19 15:22:17
很细致的工作,请教楼主:帮助文件中Figure S6 TEM image of silica coated MNCs,样品怎样处理的,显示的那么均匀分散,而没有重叠。

把样品稀释到一点程度滴在铜网上即可,跟样品浓度有关,跟样品自身团聚程度也有关(不能团聚太厉害)

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421楼2017-03-20 23:21:50
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dyx4366

木虫 (著名写手)


引用回帖:
521楼: Originally posted by 思无空 at 2017-12-05 10:55:57
楼主,水浴也可以吧,...

可以,但不推荐,容易让原料受潮

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527楼2017-12-06 03:22:45
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513777694

新虫 (初入文坛)



dyx4366(金币+3): 谢谢参与
转样的时候尽量使体积大于容器总体积的三分之二,在您的文章中好像没有提到转样,这句话对应的应该是什么?请楼主说明一下,谢谢
8楼2016-06-30 18:56:36
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zzlxx

新虫 (正式写手)



dyx4366(金币+3): 谢谢参与
28楼2016-06-30 19:36:28
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zzlxx

新虫 (正式写手)


29楼2016-06-30 19:36:36
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tableman

木虫之王 (文学泰斗)



dyx4366(金币+3): 谢谢参与
祝福楼主了。
48楼2016-06-30 20:31:49
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2016-06-30 18:17   回复  
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time883楼
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