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zongzhen1234

新虫 (初入文坛)

[求助] 制备磷酸铁锂样品的时候放入管式炉中烧,为什么会变成红色已有7人参与

制备磷酸铁锂样品的时候放入管式炉中烧,为什么会变成红色。是不是被氧化了,我放入真空中干燥后去烧还是变红了,到底是为什么???
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zongzhen1234

新虫 (初入文坛)

顶一下
2楼2016-04-28 08:58:08
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kenpassion

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zongzhen1234: 金币+2, 有帮助 2016-04-28 15:04:02
如果没有还原成分(一般是碳源或H2)在的话,管式炉的密闭性很重要,不然很容易被氧化成红色,实在不行可以改变合成方法试试。
3楼2016-04-28 08:58:33
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zongzhen1234

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kenpassion at 2016-04-28 08:58:33
如果没有还原成分(一般是碳源或H2)在的话,管式炉的密闭性很重要,不然很容易被氧化成红色,实在不行可以改变合成方法试试。

加了少量的碳源还是变成了红色,管式炉应该是没有问题的。
4楼2016-04-28 09:06:42
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zongzhen1234

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kenpassion at 2016-04-28 08:58:33
如果没有还原成分(一般是碳源或H2)在的话,管式炉的密闭性很重要,不然很容易被氧化成红色,实在不行可以改变合成方法试试。

是在氮气氛围下烧的
5楼2016-04-28 09:07:57
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李岳飞7

金虫 (正式写手)

6楼2016-04-28 10:14:29
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caicai16

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
炉子烧过别东西吗?
我爱有机
7楼2016-04-28 15:25:17
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烟圈o0

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zongzhen1234: 金币+2 2016-04-29 09:33:06
被氧化了。
升温之前先检查气密性,确认没问题后通保护气造气氛,最好能有氧分析仪测试一下氧含量,最后在升温。
no pain no gain
8楼2016-04-29 08:13:35
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tanglianxing

木虫 (著名写手)

锂电材料“砖家”

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zongzhen1234: 金币+2 2016-04-29 09:32:08
变成红色是Fe被氧化所致,检查一下你的管式炉是否漏气,还有保护气氛的纯度是否有问题!
“砖家”到处有,中国特别多。
9楼2016-04-29 08:49:34
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颜宇强fj

铜虫 (小有名气)

我也烧过,不过用的是氮氢混合气,没有出现氧化,你可以试一下;含10%的氢气的氮氢混合气
技多不压身
10楼2016-04-29 10:13:06
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