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497930909

新虫 (初入文坛)

[交流] 用溶胶凝胶法制备100nm以下的纳米二氧化硅已有30人参与

最近在做论文,需要制备纳米二氧化硅。查了文献做了实验,最后做出的结果粒径在250nm左右。做了很多次都没有在100nm以下。看了很多文献,就是找不到合适的方案。想请问250nm算纳米级别吗?或者有什么更好的实验方案做出更细的。     
注:是本科毕业论文《改性纳米二氧化硅乳化性能的研究》。设备和仪器都是有限的。并且有些仪器使用一次都很麻烦,毕竟人多。选用的溶胶-凝胶法、氨水作为催化剂、乙醇做溶剂用正硅酸乙酯做的。
说说我的实验步骤:取34ml去离子水、54.7ml无水乙醇、6.8ml氨水混合,水浴加热到40℃,保持恒温,搅拌30分钟后。缓慢加入正硅酸乙酯变浑浊之后就停止加入了,再在40℃的水浴中搅拌了30分钟,再缓慢滴加了剩下的正硅酸乙酯(一共加入了4.5mlTEOS)。在40°下继续搅拌了5个小时。反应结束后离心分离(转速好像在6000多转)20min,用乙醇超声洗涤了10min。最后干燥得到产品。
另外附上做电镜的图片。
请教各位大神指导指导。我该怎么减小粒径。

用溶胶凝胶法制备100nm以下的纳米二氧化硅
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用溶胶凝胶法制备100nm以下的纳米二氧化硅-1
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用溶胶凝胶法制备100nm以下的纳米二氧化硅-2
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用溶胶凝胶法制备100nm以下的纳米二氧化硅-3
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tqf丰

铜虫 (初入文坛)


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我也在做,以泡花碱作为硅源,步骤简单粒径在5-25之间!有兴趣私聊!

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7楼2016-04-24 11:01:07
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忧郁的田野

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不知道你加入TEOS一段时间后,pH值大概多少,如果是酸性,可以试着加入少量阳离子表面活性剂或非离子型表面活性剂试试,希望能帮上忙
每天一小步!
6楼2016-04-24 09:25:54
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咿呀梦想之旅

新虫 (小有名气)


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额,我想问的是你做的氧化硅微球是用于哪方面的呢

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4楼2016-04-23 14:50:29
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郭乾乾~

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主是加了几毫升变混浊停加的呢?可以把水的量加大一些看

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5楼2016-04-23 22:53:04
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497930909

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 咿呀梦想之旅 at 2016-04-23 14:50:29
额,我想问的是你做的氧化硅微球是用于哪方面的呢

就改性之后测试它的乳化性能
13楼2016-04-26 09:03:41
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安xiao

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我做的有100左右,具体的忘了,只是玩玩!反正乙醇与水的比例是10:1

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18楼2016-04-26 23:47:09
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西山愿现

新虫 (小有名气)


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引用回帖:
30楼: Originally posted by 安xiao at 2016-04-28 11:43:48
好像是把TEOS稀释到无水乙醇中,再滴氨水溶液
...

嗯嗯,谢谢。我这是正准备做呢,对于这个实验还是没信心呀,请问氨水是用滴管手动滴的么?速度怎么控制,需要把稀释的TEOS磁力搅拌?正在看文献,文献里说可以用HCl或者氨水控制水解缩聚过程,但是还是感觉向有经验的人请教更好一些
31楼2016-04-28 13:56:48
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luxd422

木虫 (正式写手)


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直径为10nm的SiO2微球的制备过程如下:在250mL的三口瓶中加入5mL NH3•H2O和150mL无水乙醇,然后滴加8mL TEOS和40mL无水乙醇的混合溶液,室温下搅拌24h。
参考文献;Stöber W, Fink A, Controlled growth of monodisperse silica spheres in the micron size range [J]. J. Colloid Interface Sci., 1968: 26, 62-69.
没有任何人是不可替代,也没有任何事是非做不可的,没有了你,一切还是照常运作。
36楼2016-05-12 10:53:50
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普通回帖

咿呀梦想之旅

新虫 (小有名气)


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请问一下,你做这个应用在哪方面呢

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2楼2016-04-22 21:40:30
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497930909

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 咿呀梦想之旅 at 2016-04-22 21:40:30
请问一下,你做这个应用在哪方面呢

我是做毕业论文啊
3楼2016-04-23 14:48:49
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xiajiaobin

木虫 (小有名气)


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加点表面活性剂试试

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8楼2016-04-24 13:38:38
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满神1990

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
说句题外话,找个十篇八篇高档次的文章,挨个试试,总能试出来的,硅球的合成方法比较多。

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9楼2016-04-24 13:54:01
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知行天下love

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
碱性条件就不用加热了 另外TEOS量有点多

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天行健君子以自强不息
10楼2016-04-24 14:24:30
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