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McMurry后处理

作者 182向上
来源: 小木虫 200 4 举报帖子
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锌和四氯化钛还原,萃取时有机相有胶状物,不好过滤,有什么好的后处理方式吗

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  • 精华评论
  • 15612772187

    加热 超声 可以试一试。

  • disguiseme

    后处理时先冰浴降温,先别加水,加大量硅藻土(底物10-20倍W/W), 然后再淬灭,THF+2-5eq.的水,慢慢滴加(水控制好当量最好,水多了THF和水-盐溶液会分层),同时剧烈搅拌。
    一般生成的胶体会被大量的硅藻土吸附,再过滤,能滤掉大部分。
    萃取或旋干后萃取,或直接拌样过柱子(底物怕酸就加点无机盐啥的,当量的K2CO3,副产物是KHCO3;到时候全顾虑掉了;怕强碱不怕弱酸就加醋酸钠,副产物是AcOH直接旋掉;或者其他碱自己考虑),效果能好一些。
    如果没有硅藻土,试试用大量硫酸钠+当量的十水硫酸钠 , 或者 MgSO4+ 当量10水硫酸钠淬灭(用MgSO4要注意底物羟基不能多,会成络合物,成膏状),

  • disguiseme

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by 182向上 at 2021-09-12 11:00:43
    谢谢
    ...

    加硅藻土时候,也可以多加点无水硫酸钠,硫酸镁,把过量的水吸附成结晶水,这样过滤再浓缩,最后瓶底就不会有太多水,可以直接拌样。

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