求液相色谱分离条件啊!
求各位大神可怜可怜我这苦命的孩子吧,真的要疯了!
我用苦味酸和ATA发生胺化反应,合成二氨基苦味酸(3,5-二氨基-246三硝基苯酚),目前遇到了瓶颈
1二氨基苦味酸极性很大,不溶于普通溶剂,目前发现只能溶于dmf等高极性溶剂,所以在分离提纯重结晶的时候,杂质就会附在产物上一起析出,提纯效果不好,想在此求教各位大佬们,你们有没有做过类似化合物,有没有什么好的重结晶溶剂啊,求告知卑微的我一声!
2想要寻求将原料和产物分开的液相色谱条件,原料和产物在(甲醇:水=15:85)时,才能分开,但是峰形太宽,不能用,但甲醇一多了,峰就合在一起了!(在等度情况下,水溶液加过三伏乙酸和醋酸,效果并不好,峰总是拖尾,而且分离效果也不好),梯度也没有找到合适的条件,峰总是分不开,想求教各位大佬,有什么好的梯度可以提供一下吗?拜谢!Ψ(●°???????? ? °????????●)Ψ
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能试一试用离子交换法分离
峰形不好可以调节流动相ph,避开物质的pka,也可以加点磷酸二氢钾等缓冲盐
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