实验室氰化钠制备氢氰酸
小弟近期做个反应,其中需要使用氢氰酸(氰化氢),但是我们实验室只有30%的氰化钠,我们考虑用氰化钠和硫酸去制备,有没有同样做过的大佬介绍下啊,
1、30%的氰化钠水溶液还是固体好用啊
2、硫酸的浓度多少比较好
3、氰化钠、水、硫酸的比例如何啊
4、是往30%氰化钠里滴加硫酸吗,还是低温将氰化钠先用硫酸中和到一定的pH再慢慢升温,如果是升温,pH和升温的步骤怎么控制
5、怎么避免氰化氢自身聚合,氰化氢发生的收率如何啊@zhulj@liuchong630@celan@yangtie2008 返回小木虫查看更多
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小伙子!算你胆大!!!
还是20多年前的事,去厂家做路途遥远,试一试壮着胆子做了几次,效果蛮好
氢氰酸沸点好像20多度,因此可以不高的温度下进行,记得好像是50度(你再找找具体温度)左右,一边加一边反应,一边接收,基本上是连续的
配比是硫酸过量很多,硫酸是30%的
将氰化钠溶液慢慢滴加到硫酸中,不断的搅拌
接收系统是直接连接在反应器上,相当于接收器就是反应器那种,都是玻璃件(磨口)那种完成的连接,磨口要用四氟带(生料带)缠紧,连接要旋紧!没有用橡胶管塑料管,你可以适当使用塑料管,接收器内得到的是液体氢氰酸,滴入液面,直接反应
氢氰酸与另一个反应原料,前者过量20%(以氰化钠计),因为考虑到损耗与不能蒸出来,因此氰化钠过量要多一些
反应过程,检测反应情况,色谱检测,对于那些可以简单显色的,比如醛酮类,可以用2,4-二硝基苯肼检测,不显色剂说明醛酮消失,反应结束
操作要在通风厨中完成,要胆大心细,注意通风厨上下拉动的玻璃窗,尽可能低一点,并且可以感觉到风往里抽(关闭其他橱窗)
当时存在,手套防毒面具这些都没用,就是通风流畅
硫酸废液,次日用双氧水氧化后,中和即可
反应物中肯定有氢氰酸,根据物料性质,硫酸亚铁水溶液,三氯化铁水溶液都可以
还有什么问题,可以站内信息联系,
不建议做,风险太高,一不小心会出大事故!
哎,一把辛酸泪,讲到这个想起了以前用氟化氢做反应,毒性也非常大(比你这个可能要小点),而且沸点更低,取用的时候无法避免挥发,更可怕的是不能用玻璃以及不锈钢材质,实验做了估计有1个月,通风橱玻璃表面完全被腐蚀,哎真不是人干的实验
给点建议:1.带全面具,滤罐是防氢氰酸的那种。2.使劲的通风,通风绝对要好。3.做好尾气吸收(弱真空引气),废液处理。4.氢氰酸的味道:少量的感觉是鼻子和嗓子莫名的发苦!稍多会头晕,只要量少(短时间没事)就没事,牛奶,高蛋白多吃点。真要是泄露多了,人吸入,去医院都来不及(一般医院没有这种特效药)。
好多好多年前,刚毕业那会在河北chengxin,当时用单位加工的塑料罐收集液体氰化氢(好像10-20℃沸点),冬天三九天弄的。后来接着液体氯氰。(这两是一个项目的.最后产品大概200多1Kg)。
放在现在打死也不弄。