CO氧化反应后,石英管内壁出现不明黄色/黑色物
做过CO氧化实验后,石英管内侧在进气口和出气口位置(正好是石英管卡在管式炉的位置,炉内都正常)出现了黄色和黑色混合物。黑色部分可以高温烧掉。黄色的烧完也还有,能谱显示是Ce和Fe为主。
已经换过气路(不锈钢)和流量计,黄色还存在。同样的装置接丙烷气就一切正常,但是CO即使用的不同浓度(1%,5%,10%)也会有沉积物。
请问有人知道可能的原因吗?谢谢。 返回小木虫查看更多
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做过CO氧化实验后,石英管内侧在进气口和出气口位置(正好是石英管卡在管式炉的位置,炉内都正常)出现了黄色和黑色混合物。黑色部分可以高温烧掉。黄色的烧完也还有,能谱显示是Ce和Fe为主。
已经换过气路(不锈钢)和流量计,黄色还存在。同样的装置接丙烷气就一切正常,但是CO即使用的不同浓度(1%,5%,10%)也会有沉积物。
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谢谢你的建议。我们现在也是怀疑气瓶的问题。我们用的三瓶CO都比较久了(2015,1016,2017)。就是不知道CO的气瓶是不是存在过期这一说?我们打算建议组里再订一瓶新的气试试。
黄色部分的能谱显示是Fe和Ce为主。根据你的说法,可能是CO和高压气瓶中的镀层金属产生羰基配合物,然后在气瓶使用过程中被气体带到了石英管内?很奇怪的是只在管子的两端(就是炉子裹住的部分)产生沉积,在炉子内部都没问题
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CO里往里的羰基物是不好弄,换气瓶试试看看吧,不过我觉得还会出现相同的问题。一般是会在上部接近炉管处有黑色沉积,下部一般不会有,下部之所以有我觉得可能是下部之前结过(正反用过?)存在Fe等做催化使CO分解所致。另外,这种东西酸是溶不掉的。
就是气瓶的问题,有铁。问下厂家吧
瓶子里边估计生锈了
谢谢建议,目前已经在跟厂家沟通换新的气瓶了。请问你知道一般新的CO气瓶过了多久就可能出现这种羰基物吗?我们实验室的CO都两三年了,以前也没碰到过这种情况。
谢谢,已经在联系厂家换气瓶了。
谢谢,已经在联系厂家换气瓶了。