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请问各位老师前辈 我pmp柱前衍生化单糖组成分析,标准糖和混...

作者 大鹏同学
来源: 小木虫 500 10 举报帖子
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请问各位老师前辈 我pmp柱前衍生化单糖组成分析,标准糖和混标溶液浓度为10mM,取100μL加等体积的0.3M氢氧化钠和0.5M PMP,70℃反应90min,然后冷却加100μL0.3M盐酸中和,加水到1 mL 再用氯仿萃取,取水层过膜跑液相,流动相为磷酸盐和乙腈85:15等度洗脱,但是液相结果很不理想。除了衍生剂就只出来一个峰。是反应操作过程有问题吗?反应时间太长?反应过程是否需要避光?还是色谱柱有要求?用的是ZORBAX SB-C18 4.6*150   是否存在有些单糖不好反应?需要注意哪些细节,请各位前辈不吝赐教,感激不尽!  返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • 菲菲菲鱼

    我看原理什么的都没问题,单糖峰应该比PMP的峰小很多,或者你标准品浓度太低,我感觉可能还是测试条件上的问题

  • 菲菲菲鱼

    流动相中的磷酸盐浓度是多少?pH大概在多少?

  • 菲菲菲鱼

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by 大鹏同学 at 2020-01-02 10:22:33
    磷酸盐浓度为0.1mol/L pH是6.7左右
    ...

    流动相没有问题啊,你测得哪些单糖?不是所有的单糖都可以用PMP衍生的

  • 万俟拙凡

    刚巧我最近也在做单糖组成,之前是用pH6.0的0.02M磷酸盐(83:17)跑的,样品都跑出来了,混标不太清楚。这次换了调pH6.74再试着跑下标准品。不知道你跑了几种单标只出一个峰

  • 大摇大摆

    你好,请问你做成功了吗,我最近也遇到了相同的问题,之前能测出来,现在突然什么都测不出来了

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