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如何用核磁做定量分析？

作者 提莫爱蘑菇: 来源: 小木虫 250 5 举报帖子

目前我们买了两种内标物：
对苯二甲酸二甲酯，99.510%
1，4-二硝基苯，99.979%
结构式如图。
如果我想定量对羟基苯乙酸，如图。
我该选择什么内标物？如何操作，一般称样量多少，内标多少？
因为没有接触过核磁，但是有几个需要核磁定量，我们需要把样品配好，送去核磁，对方只负责出图，之后还需要自己积分计算。
是否有计算公式？

对苯二甲酸二甲酯

1，4-二硝基苯

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精华评论

提莫爱蘑菇

还有用什么溶解呢？我们这边核磁用的溶剂都有，如何选择溶剂呢？
小丑丑不悲剧

核磁定量误差比较大，你这百分之1以下，估计够呛
ganggai

用二甲酯做没内标，计算公式网上应该可以搜到，准确性还不错
cochanmin

選用1,4-二硝基苯當內標，秤取內標及對羥基苯乙酸各約20mg?K紀錄，同時溶於D2O（約0.6ml)後送測氫譜，結果以（1,4-二硝基苯之氫莫耳數：對羥基苯乙酸之氫莫耳數=1,4-二硝基苯之積分值：對羥基苯乙酸之積分值）即可推算出對羥基苯乙酸之重量，再以該推算重量除以當初秤取時所紀錄的重量即為純度。對羥基苯乙酸應有3組峰，可選擇7點多的峰做定量計算，因為和內標化學位移較接近。

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