三元材料精修 Rwp值已经ok 但是CHI值居高不下 该修的参数全修了一遍 主要是峰强对不上 1567335921(1).png 1567335958(1).jpg 返回小木虫查看更多
能否分享一下精修的方法
从误差线来看,你的精修结果并不好。所以你的CHi2数值大是正常的。Rwp小是因为这个数据背景强度很高,给了你一个错觉,让你觉得Rwp很小。 CHI2降不下来,是因为数据强度太高了,居然有50万,请加快测试速度,使得最强峰在1万--5万。把强度降下来,CHI2值也会降下来的。 我大概修了你的数据,最后的结果是Rwp =2%, CHi2 =14.3。从误差线的平直程度来看,比你的结果好那么一点; 说一下我的不同在哪儿 1. 我截掉了16°以前的空白无峰区域,降低背景拟合的难度;这个数据应该是用阵列探测器测试的,背景很怪异,不平整,而且是个先上升后下降的趋势; 2. 峰形我选择了type3,不是你的仪器参数默认的type2,Type3使用了FCJ修正,这对低角度的拖尾拟合有好处,或者说低角度拟合效果更佳; 3. 我精修了择优取向,你应该没有做这个。三元材料是层状结构,多少都有点择优取向的。 4. 我精修了Uiso,这个看不出来你精修了没有。 建议: 1. 重新测试样品,把强度降下来;还用这台仪器的话,加快速度,或者换台仪器; 2. 测试角度范围加大到120°或以上。、 3. 你采用的是LiNiO2的cif文件,建议更换一个真正的三元材料的cif文件。虽然CoMn和Ni的原子散射因子差别不大——这也是用LiNiO2能够精修好三元材料的根本原因所在——但还是略有区别,简而言之,使用三元cif文件而不是LiNiO2来精修三元材料,会让强度拟合好那么一点点。 snap854.jpg snap855.jpg snap856.jpg snap857.jpg ,
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从误差线来看,你的精修结果并不好。所以你的CHi2数值大是正常的。Rwp小是因为这个数据背景强度很高,给了你一个错觉,让你觉得Rwp很小。
CHI2降不下来,是因为数据强度太高了,居然有50万,请加快测试速度,使得最强峰在1万--5万。把强度降下来,CHI2值也会降下来的。
我大概修了你的数据,最后的结果是Rwp =2%, CHi2 =14.3。从误差线的平直程度来看,比你的结果好那么一点;
说一下我的不同在哪儿
1. 我截掉了16°以前的空白无峰区域,降低背景拟合的难度;这个数据应该是用阵列探测器测试的,背景很怪异,不平整,而且是个先上升后下降的趋势;
2. 峰形我选择了type3,不是你的仪器参数默认的type2,Type3使用了FCJ修正,这对低角度的拖尾拟合有好处,或者说低角度拟合效果更佳;
3. 我精修了择优取向,你应该没有做这个。三元材料是层状结构,多少都有点择优取向的。
4. 我精修了Uiso,这个看不出来你精修了没有。
建议:
1. 重新测试样品,把强度降下来;还用这台仪器的话,加快速度,或者换台仪器;
2. 测试角度范围加大到120°或以上。、
3. 你采用的是LiNiO2的cif文件,建议更换一个真正的三元材料的cif文件。虽然CoMn和Ni的原子散射因子差别不大——这也是用LiNiO2能够精修好三元材料的根本原因所在——但还是略有区别,简而言之,使用三元cif文件而不是LiNiO2来精修三元材料,会让强度拟合好那么一点点。
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