小分子化合物的分离提纯问题
一个有机小分子，含有两个氰基，一个羟基，过柱子极其困难，具体表现：1. 爬小板，分得很开，点很明显；2. 过柱子，正常梯度洗脱只能洗下很少的目标，还和杂质总是混在一起；3. 过到最后，加到纯的乙酸乙酯这样的极性，目标才能下来，但是后面的大极性杂点（小板原点爬不起来的那种）也会一起下来，还是不纯；4. 用的是硅胶柱，石油醚-乙酸乙酯体系，加过少量二氯甲烷及三乙胺。谢谢各位！
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重结晶过，溶剂选不好，结了很多次还是不纯，什么是打浆�
，
洗脱剂加1%的甲酸
可以考虑用二氯甲烷加一点（小于5%）甲醇。
哦，我试试
好的，我试试，谢谢！
可以用溶剂爬大板啊，一般这种情况爬大板最好
遇到这种问题，大部分都溶解度差造成的！换一个洗脱体系可以解决!