小分子化合物的分离提纯问题
一个有机小分子,含有两个氰基,一个羟基,过柱子极其困难,具体表现:1. 爬小板,分得很开,点很明显;2. 过柱子,正常梯度洗脱只能洗下很少的目标,还和杂质总是混在一起;3. 过到最后,加到纯的乙酸乙酯这样的极性,目标才能下来,但是后面的大极性杂点(小板原点爬不起来的那种)也会一起下来,还是不纯;4. 用的是硅胶柱,石油醚-乙酸乙酯体系,加过少量二氯甲烷及三乙胺。谢谢各位! 返回小木虫查看更多
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一个有机小分子,含有两个氰基,一个羟基,过柱子极其困难,具体表现:1. 爬小板,分得很开,点很明显;2. 过柱子,正常梯度洗脱只能洗下很少的目标,还和杂质总是混在一起;3. 过到最后,加到纯的乙酸乙酯这样的极性,目标才能下来,但是后面的大极性杂点(小板原点爬不起来的那种)也会一起下来,还是不纯;4. 用的是硅胶柱,石油醚-乙酸乙酯体系,加过少量二氯甲烷及三乙胺。谢谢各位! 返回小木虫查看更多
小板是什么材料,氧化铝吗?用和小板一样的固定相过柱
会不会是溶解度的问题,重结晶或打浆试一下
嗯嗯,可是我想多弄一些出来,后面还要用
都是硅胶的
谢谢您
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