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13 nm 金颗粒合成

作者 meng199102: 来源: 小木虫 650 13 举报帖子

请问有没有大神帮忙分析合成13nm金颗粒的时候尺寸偏大的问题呢。我是参考文献做的，100ml 0.01%的HAuCl4，120℃油浴搅拌回流，看到回流后加3.5ml 1%的柠檬酸三钠。颜色慢慢变成鲜红色再搅拌20min 移去油浴自然搅拌冷却。瓶子用王水泡过，溶液都是现配现用，用的超纯水。每次合成后测dls基本都是23-30 nm，加更多的柠檬酸钠或者更少的氯金酸也试过，尺寸还是20几纳米，不知道是怎么回事，想请教各位大神返回小木虫查看更多

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supernatural

DLS测出来的粒径本来就不准，直接用紫外可见吸收光谱测一下，吸收峰在518 nm左右就是13nm的金，或者照个电镜
dkfasdlkf

每次合成后测dls基本都是23-30 nm这个尺寸是如何判断的，用的什么表征手段，建议用SEM
meng199102

引用回帖:
2楼: Originally posted by supernatural at 2019-01-08 15:08:23
DLS测出来的粒径本来就不准，直接用紫外可见吸收光谱测一下，吸收峰在518 nm左右就是13nm的金，或者照个电镜

测了紫外吸收发现合成的尺寸就算偏大基本都在520nm吸收峰，请问照透射电镜需不需要把溶液离心重新用水分散呢
，
meng199102

引用回帖:
3楼: Originally posted by dkfasdlkf at 2019-01-10 10:18:33
每次合成后测dls基本都是23-30 nm这个尺寸是如何判断的，用的什么表征手段，建议用SEM

dls直接可以测量尺寸分布，我是合了几次每次不太一样不过都基本20多纳米。SEM应该拍不出吧，准备拍TEM
supernatural

引用回帖:
4楼: Originally posted by meng199102 at 2019-01-14 12:21:43
测了紫外吸收发现合成的尺寸就算偏大基本都在520nm吸收峰，请问照透射电镜需不需要把溶液离心重新用水分散呢...

可以洗一下再照
小KKKK

请问王水浸泡要多久？感谢！之前在碱缸泡瓶子泡久了瓶子被腐蚀了
yoesyte

DLS测的是粒子的水合粒径，本身就有很大的偏差，直接测TEM不是更直观么，柠檬酸钠法最小只能合成12nm左右的粒子，更小需要用NaBH4还原。