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恩格列净合成工艺求助

作者 zhenyawang
来源: 小木虫 350 7 举报帖子
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求助:在用原料2b合成11的过程中,加入 iPrMgCl/LiCl后,原料点一直不消失,不知问题出在了什么地方,请大家提出宝贵的意见
操作:将2b用5vol.无水THF在-20℃左右加入1.1eq. iPrMgCl/LiCl,加完后TLC检测几乎只有原料点,升温至-5℃,搅拌1小时,TLC检测几乎只有原料点,请各位指教
注:THF(回流,加二苯甲酮变蓝,取时尽可能保证无水);原料2b用核磁验证,没问题;iPrMgCl/LiCl可以与苯甲酮反应,应该也没问题

恩格列净合成工艺求助
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  • 精华评论
  • 森罗万象0423

    换一换别的格式试剂呢?

  • zhenyawang

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by 森罗万象0423 at 2018-12-17 16:55:25
    换一换别的格式试剂呢?

    正在买,好几个文献都用这个试剂,还有用正丁基锂的

  • zhenyawang

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by 森罗万象0423 at 2018-12-19 06:26:34
    应该是格氏试剂不行
    ...

    应该是,都放了好几个月了,估计失效了

  • 我是大剑哥

    你QQ多少?我现在正在做,可以交流一下

  • christina016

    合成11的时候,用正丁基锂,在THF中,-78℃

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