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如何提高主峰与相邻峰的分离度

作者 萱草DE天空: 来源: 小木虫 450 9 举报帖子

进行方法开发的过程中，有个RRT0.96的峰与主峰分离度为1.1左右，改变柱温，pH，流速，流动相比例，缓冲盐的浓度等对其分离度都没有影响，因为是20%过氧化氢破坏得到的产物，所以推测该化合物结构上与主峰的差别是醇羟基位置不同，主峰上醇羟基在10位碳上，RRT0.96峰的醇羟基在9位碳上。上述条件下，该用什么方法提高分离度。这种过氧化氢破坏出来的杂质峰必须分离度达到要求吗，真心求助，谢谢了。下图是主峰结构

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精华评论

奋斗_小青年

可以试下.=phenomenex的Kinetex HILIC 色谱柱，如果更换色谱条件都不能分开的话，可能要考虑样品前处理是否要进行净化处理（SPE）
李筱1107

可以更换不同色谱柱试试，我遇到过产品，不管怎么调整都无法分离。换了色谱柱就可以了
淡淡幽雅

降解杂质与主峰的分离度必须达到要求，当色谱参数调节效果不理想时，可以考虑更换色谱柱，同分异构体可以考虑苯基柱
萱草DE天空

引用回帖:
3楼: Originally posted by 李筱1107 at 2018-11-07 18:13:01
可以更换不同色谱柱试试，我遇到过产品，不管怎么调整都无法分离。换了色谱柱就可以了

换了色谱柱了，还是分不开
萱草DE天空

引用回帖:
2楼: Originally posted by 奋斗_小青年 at 2018-11-07 17:11:51
可以试下.=phenomenex的Kinetex HILIC 色谱柱，如果更换色谱条件都不能分开的话，可能要考虑样品前处理是否要进行净化处理（SPE）

色谱柱换过了，分不开，样品是原料药，不需要做净化处理
，
天涯不归路

引用回帖:
6楼: Originally posted by 萱草DE天空 at 2018-11-08 07:59:31
色谱柱换过了，分不开，样品是原料药，不需要做净化处理...

去找那些大的色谱柱公司，最好是国外的，让他直接推荐色谱柱，或者试用！
lijinwei1122

应根据物质的性质，确定需要色谱柱的极性，并通过不断调节分流比，有可能达到较好的分离效果