当前位置: 首页 > 高分子 >ATRP合成PDMAEMA的实验操作和后处理需要注意什么

ATRP合成PDMAEMA的实验操作和后处理需要注意什么

作者 angel荣
来源: 小木虫 600 12 举报帖子
+关注

昨天第一次尝试带Br的大分子引发剂,引发DMAEMA的ATRP聚合。溶剂为甲苯(没有重蒸,加氢化钙放了两三天,不能保证完全无水),CuBr2做催化剂。

DMAEMA过碱性氧化铝柱(用的是20ml注射器的管子当过柱的管,过柱比较慢,时间长)配体HMTETA,加完配体后搅拌30分钟。然后加还原剂辛酸亚锡,搅拌5分钟后,80℃油浴24小时。加料和反应过程都是氩气保护。

溶液从蓝色慢慢变成黄绿色。反应完后用四氢呋喃稀释,用中性氧化铝过柱,只过了一遍,得到的是黄色的液体。旋蒸浓缩后滴到冰的10倍量正己烷中,沉在底部是黄色粘稠的液体,溶液白色混浊。(下面有图片)看的文献上说做的正确的话应该是得到白色粉末才对!

除了甲苯需要重蒸保证无水,其他地方需要特别注意吗?比如DMAEMA怎么过柱除阻聚剂

 返回小木虫查看更多

今日热帖
  • 精华评论
  • cwx20

    PDMAEMA为水溶性高分子,过柱子不好去除催化剂,可以透析去除,然后冻干即可

  • cwx20

    单体可以减压蒸馏

  • 15559728219

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by cwx20 at 2018-09-24 21:38:37
    PDMAEMA为水溶性高分子,过柱子不好去除催化剂,可以透析去除,然后冻干即可

    这个还真不能透析,因为他的PH响应性太明显,只能接亲水嵌段后才能透析,前面只能共沉淀

  • 电化学小小白

    抽滤用THF溶解,然后甲醇沉一下?

猜你喜欢
应助之星
下载小木虫APP
与700万科研达人随时交流
  • 二维码
  • IOS
  • 安卓