ATRP合成PDMAEMA的实验操作和后处理需要注意什么
昨天第一次尝试带Br的大分子引发剂,引发DMAEMA的ATRP聚合。溶剂为甲苯(没有重蒸,加氢化钙放了两三天,不能保证完全无水),CuBr2做催化剂。
DMAEMA过碱性氧化铝柱(用的是20ml注射器的管子当过柱的管,过柱比较慢,时间长)配体HMTETA,加完配体后搅拌30分钟。然后加还原剂辛酸亚锡,搅拌5分钟后,80℃油浴24小时。加料和反应过程都是氩气保护。
溶液从蓝色慢慢变成黄绿色。反应完后用四氢呋喃稀释,用中性氧化铝过柱,只过了一遍,得到的是黄色的液体。旋蒸浓缩后滴到冰的10倍量正己烷中,沉在底部是黄色粘稠的液体,溶液白色混浊。(下面有图片)看的文献上说做的正确的话应该是得到白色粉末才对!
除了甲苯需要重蒸保证无水,其他地方需要特别注意吗?比如DMAEMA怎么过柱除阻聚剂
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PDMAEMA为水溶性高分子,过柱子不好去除催化剂,可以透析去除,然后冻干即可
单体可以减压蒸馏
这个还真不能透析,因为他的PH响应性太明显,只能接亲水嵌段后才能透析,前面只能共沉淀
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抽滤用THF溶解,然后甲醇沉一下?