我用的苯做溶剂,NaH加了3倍量!对硝基苯乙腈在苯中溶解度不好,但在回流温度下也都溶解了,不知道是不是溶剂问题,要换其他溶剂,还是别的原因,求大神帮忙解答一下! 返回小木虫查看更多
原料加入的顺序?加入的温度?
你是一锅煮还是分批加的?建议试下乙二醇二甲醚作溶剂,先把钠氢跟溶剂加入,在低温滴加苯乙腈,活化半个钟再滴加苯酮,注意反应过程不能有水,反应过夜,加水淬灭
做化工,细节很重要。 你做这个产品很简单,拔氢反应
我也在做这个 试过叔丁醇钾 甲醇钾 氢化钠 这个反应因底物不同差别挺大 我的二苯甲酮苯环上连有不同基团 所以有异构 任务主要解决异构 目前没进展 正考虑绕行路线
原料加入的顺序?加入的温度?
你是一锅煮还是分批加的?建议试下乙二醇二甲醚作溶剂,先把钠氢跟溶剂加入,在低温滴加苯乙腈,活化半个钟再滴加苯酮,注意反应过程不能有水,反应过夜,加水淬灭
做化工,细节很重要。
你做这个产品很简单,拔氢反应
我也在做这个 试过叔丁醇钾 甲醇钾 氢化钠 这个反应因底物不同差别挺大 我的二苯甲酮苯环上连有不同基团 所以有异构 任务主要解决异构 目前没进展 正考虑绕行路线
我用甲苯 加料次序 溶剂 碱 。 然后丁二酸二乙酯 和二苯甲酮 先后不同温度加 结果差不多 体系反应较快 0.5-1.5h 甚至20min体系就粘稠到凝固 其他差不多 因为异构原因收率55% 有高手请=指点12
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二苯甲酮和氢钠加在溶剂中回流10分钟作用是啥?,你可以尝试先加对硝基苯乙腈进行拔氢,然后在滴加二苯甲酮