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请大神帮我看看这个反应为什么总是反应不完全?产物很少,原料很多!

作者 Aeime
来源: 小木虫 350 7 举报帖子
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我用的苯做溶剂,NaH加了3倍量!对硝基苯乙腈在苯中溶解度不好,但在回流温度下也都溶解了,不知道是不是溶剂问题,要换其他溶剂,还是别的原因,求大神帮忙解答一下!

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  • 精华评论
  • weiwei527

    原料加入的顺序?加入的温度?

  • binzy

    你是一锅煮还是分批加的?建议试下乙二醇二甲醚作溶剂,先把钠氢跟溶剂加入,在低温滴加苯乙腈,活化半个钟再滴加苯酮,注意反应过程不能有水,反应过夜,加水淬灭

  • hc5658531

    做化工,细节很重要。
    你做这个产品很简单,拔氢反应

  • sjzd1964

    我也在做这个  试过叔丁醇钾  甲醇钾  氢化钠   这个反应因底物不同差别挺大  我的二苯甲酮苯环上连有不同基团 所以有异构  任务主要解决异构  目前没进展  正考虑绕行路线

  • sjzd1964

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by binzy at 2018-08-14 15:53:28
    你是一锅煮还是分批加的?建议试下乙二醇二甲醚作溶剂,先把钠氢跟溶剂加入,在低温滴加苯乙腈,活化半个钟再滴加苯酮,注意反应过程不能有水,反应过夜,加水淬灭

    我用甲苯  加料次序  溶剂  碱  。 然后丁二酸二乙酯   和二苯甲酮 先后不同温度加 结果差不多  体系反应较快 0.5-1.5h  甚至20min体系就粘稠到凝固  其他差不多  因为异构原因收率55%  有高手请=指点12

  • weiwei527

    引用回帖:
    7楼: Originally posted by Aeime at 2018-08-14 21:10:24
    我是按照文献上先把二苯甲酮和氢钠加在溶剂中回流10分钟,再逐滴加入对硝基苯乙腈,然后继续回流!
    ...

    二苯甲酮和氢钠加在溶剂中回流10分钟作用是啥?,你可以尝试先加对硝基苯乙腈进行拔氢,然后在滴加二苯甲酮

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