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EDC酯化反应求助,看上去很简单,但是产物收不回来了,不知道哪里出了问题

作者 风惊雨
来源: 小木虫 350 7 举报帖子
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如题,反应是氨基化胆固醇与罗丹明B的反应,想做一个罗丹明B标记的胆固醇做后续实验;反应以二氯甲烷为溶剂,大概加入了80+80mg的氨基化胆固醇和罗丹明B;催化剂是EDC/NHS(NHS好像在二氯甲烷中不溶),没有加三乙胺;反应结束后用水萃取了三次,有机相用无水氯化钙做了干燥(产物会不会被吸附走了);旋蒸之后重新溶解,以10倍乙醚沉淀,之后的产物虽然有颜色,但是产物量很少,不超过3mg。产物不知道在哪里丢了,请高手指点迷津!! 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • gtywugang

    你过柱子吧,几十毫克重结晶不好搞,量少结晶收率就是低,

  • 风惊雨

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by gtywugang at 2018-08-13 14:58:36
    你过柱子吧,几十毫克重结晶不好搞,量少结晶收率就是低,

    谢谢老师,但是我是在生物实验室做,没有柱子可以过

  • 541627655

    水相没有颜色?

  • 风惊雨

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by 541627655 at 2018-08-13 19:09:33
    水相没有颜色?

    水相有淡粉色,是罗丹明的颜色

  • gtywugang

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by 风惊雨 at 2018-08-13 15:09:07
    谢谢老师,但是我是在生物实验室做,没有柱子可以过...

    这不是理由,这反应简单90%以上的收率

  • llluu33

    请问你的问题最后是怎么解决的?

  • 陈墨迹~

    请问解决了吗

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