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求助!!PMMA突然做不出来了。

作者 qj1995
来源: 小木虫 500 10 举报帖子
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我的制备方法:a)原料单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)的处理:因为原料MMA中存在以苯酚为主的阻聚剂,所以在使用之前,必须用碱性溶液对原料进行洗涤。具体操作如下:配制10wt% NaOH溶液,与原料MMA混合于分液漏斗中然后分离,NaOH溶液与MMA的体积比为3:1,碱洗两次,然后用同样的方法水洗两次,保存待用。
(PMMA)微球的制备:采用无皂乳液聚合法,量取60mL去离子水和一定量的单体MMA于三口烧瓶中,搅拌并通入氮气保护,将反应体系转移至油浴锅中持续升温到75℃,75℃保温条件下持续搅拌1h,迅速向体系中加入引发剂过硫酸钾(KPS),5h后反应结束,得到乳白色液体,离心,去离子水洗涤三次,重新分散得到乳浊液,备用。实验通过控制特定的反应条件制备不同粒径的PMMA微球,这些条件包括:单体浓度、引发剂用量、反应温度、反应时间和搅拌速度。、
之前做出来一直很好,但是在五月的时候,我买了新的药品,就突然不行了,很偶尔才能成功,这两天我又买了新药品,但还是不成功。我的参数和以前一模一样,操作也一样,这是为什么?有人遇到过吗?@qsywp 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • 13813921817

    看一个引发剂过硫酸钾保质期和保存条件。包括单体甲基丙烯酸甲酯是不是同一家采购的。

  • 深蓝浅蓝天jj

    请问 如何在分液漏斗中 分离 洗涤

  • besaven

    楼主 我也是做PMMA微球的 你粒径可以做到多小?

  • 740870110

    你买的药品是同一家的么?另问一下,你做出来的粒径是多少?

  • qj1995

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by 深蓝浅蓝天jj at 2018-07-17 16:35:58
    请问 如何在分液漏斗中 分离 洗涤

    我直接在烧杯里搅拌 然后停下来后 取上层液体,用胶头滴管吸

  • qj1995

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by 740870110 at 2018-09-04 17:51:14
    你买的药品是同一家的么?另问一下,你做出来的粒径是多少?

    120nm

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