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请教一个关于晶型、结晶水和粉末衍射的问题

作者 hongweisasa
来源: 小木虫 250 5 举报帖子
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我们有一个原料药产品,理论上应含1.5分子结晶水,占分子量比重为6.9%,现将其水分(包含结晶水在内)干燥至2%以下,发现其粉末X-射线衍射图谱与先前是一样的,请问是怎么回事?有没有这种可能:晶体在失去结晶水后晶型(或XRD图谱)保持不变? 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • gwmgyp

    只是理论上1.5个结晶水,没有测过TGA,那这个就不太好分析了!

  • mouse103

    1、你的检测确实该进一步进行,检测水分、检测热重、差热。
    2、晶型不同不一定粉末衍射不同。有些物质不同晶型下粉末衍射不一定能够区分。
    3、晶型检测方法很多:DSC、红外光谱、拉曼光谱、单晶衍射、粉末衍射......

  • dachuxie

    干燥后如何测的粉末?有些脱水后分分钟再结合环境里的水,所以你测的可能还是原来的水合物。建议测完粉末以后再测一下水分。还有,如果失水不改变晶体的主结构,粉末可能非常类似。

  • zhangkui2011

    既然是结晶水,就是参与晶格的形成,粉末衍射应该是不同的。正如之前虫友所说,理论上含1.5结晶水,你的样品对不对,有没有核实?建议TGA和DSC相同升温速率下测试,对结果叠图解析。另外,确实有些样品失水后吸水极快,有条件的话可以做个变温XRPD,在线N2吹扫及XRPD测试,排除在转移过程中空气中水分的影响,

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