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气相色谱柱老化

作者 歌名12306
来源: 小木虫 950 19 举报帖子
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新换了气相色谱柱,准备老化,但是仔细想了下小细节发现还有有很多没想到的,
1.FID检测器在老化时是否需要断开?在仪器分析网和论坛里逛了俩圈,发现对于FID检测器的毛细管柱老化时,有的说断开,有的说可以不断开,但是设置FID温度比柱温高加上点火就可以。个人是比较倾向断开的,之前虽没有做过气相色谱柱的老化,但是对这个新的毛细管柱不是太放心,整套下来都是自己摸着做,怕把加测器废了。
2.如果断开FID进口段,那么FID几口端是否需要密封?一般用什么密封?
气相和毛细管柱买的都是国产的, 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • 歌名12306

    3.还有新住老化时间问题,咨询色谱柱供应商时,直说老化40min就够了,但是看其他人做的老化都是好几个小时做循环,过夜的都有。老化的时间有什么依据?时间太很长会不会有固定相流失问题?
    希望各路大神不利赐教,多多交流,

  • lizhanchao3

    哈哈,都是在工作温度的范围内进行老化的,做循环老化会比较彻底,对固定相伤害不大,放心

  • 专家123

    1、色谱柱老化问题
    不管新旧色谱柱,建议不接检测器,因为老化色谱柱的时候其实就是把色谱柱的脏东西给烤出来;新色谱柱建议在柱温承受温度下20℃左右烤半个小时足矣;旧色谱柱建议根据使用的方法程序温度的基础上加10℃左右,如果超出前面说的(新色谱柱温度),则不加,进行老化。
    所有老化色谱柱建议不接检测器,接了很容易导致检测器污染。
    2、检测器端可以密封,不密封问题也不大;密封更好,密封可以买死堵。详细问厂家。
    3、色谱柱老化时间
    课本上说的是老化过夜,但是实际工作中买回来的色谱柱其实已经很不错了,一般老化1、2个小时足够了,当然有时间的话采用程序升温的方式,老化效果更明显,但是不能时间过长,色谱柱的固定相会流失的。柱效就会下降。还有就是每次实验完最好烤一会柱子,然后温度降到40℃左右最好,

  • 歌名12306

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by shen2003 at 2018-06-15 13:32:56
    我觉得肯定是断开,堵检测器口,温度高于检测所用温度,时间基线平了即可

    我也是想断开检测器,但是还想把检测器进样端堵死,就是不知道用什么堵好,找不到合适的东西。

  • 歌名12306

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by 专家123 at 2018-06-15 17:01:58
    1、色谱柱老化问题
    不管新旧色谱柱,建议不接检测器,因为老化色谱柱的时候其实就是把色谱柱的脏东西给烤出来;新色谱柱建议在柱温承受温度下20℃左右烤半个小时足矣;旧色谱柱建议根据使用的方法程序温度的基础上 ...

    老化已经没问题,摸索着做完了,谢谢老铁

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